Главная » Каталог документов » ГОСТ 16457-76

ГОСТ 16457-76
"Реактивы. Методы определения примеси альдегидов"

- 91,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1977-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения
Химические реактивы *Включая эталонные материалы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ Методы определения принеси альдегидов

Reagents. Methods for determination of aide hide impurities

MKC 71.040.30 ОКСТУ 2600

1 lociiwiiciintM Государственного ¦<эшитега стандартов Совета Министров СССР от 29 сентябри 1976 г. .N? 2242 дат введения остановлена

01.07.77

Ограничение срока действии снято 1 (остановленном Госстандарта от 27.09.91 № 1506

Настоящий стандарт распространяется на органические реАКТивы и устанавливает следующие методы определения примеси альдегидов:

визуально-колориметрический с фуксинсернистым реАКТивом: объемный с гндрохлорилом гидрокенламина: внзуалыю-нефелометрическийсдимедоиом. (Измененная редакиня, Изч. № I).

!. ОБЩИЕТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Общие УКАЗАНИЯ по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы обшего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применении других средств измерения с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми и оборудования с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми не хуже, а реАКТивов по качеству не ниже УКАЗанных в настоящем стандарте.

(Введен дополиителыю, Изм. Ле I).

1.1. Масса навески анализируемого реАКТива должна быть УКАЗана в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив.

При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске анализируемого реАКТива должна быть:

0,02 — 0,06 мг при определении ФОРМАльдегида.

0,2 — 0,6 мг при определении а нетал ьде гида.

При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реАКТива должна быть более 30 мг.

(Измененная редакция, Изм. № I). 1.2-1.4. (Исключены, Изм. № 1).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании розового хиноидного красителя при взаимодействии фуксинсериистого реАКТива с водорастворимыми альдегидами.

2.2. РеАКТивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Итданне официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением № I, утвержденным в сентябре 1991 г. (ИУС 12—91).

92

ГОСТ 16457-76

Взамен ГОСТ 16457-70
ГОСТ 16457—76 С г

РеАКТив фуксинсернисшй; готовят по ГОСТ4517—87.

Раствор, содержащий ФОРМАльдегид; готовят по ГОСТ 4212—76.

Соответствующим ра1бавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см\

Раствор, содержащий альдегиды (ацетальдегнд); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 мг/см'.

Цилиндр 2(4)—50—2 по ГОСТ 1770—74 или колба тина Кн вместимостью 50 см5 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 2 см-1.

2.1,2.2. (Измененная редакция, Изм. 1).

2.3, 2.4. (Исключены, Изч. .v' 1).

2.5. Подготовка к анализу

2.5.1. Прн определении альдегидов н реАКТивах, смешивающихся с водой, опытным путем устанавливают влияние реАКТива на развитие окраски. При необходимости п растворы сравнения вводят анализируемый реАКТив.

Альдегиды в реАКТивах, несмешиваюшихся с водой, определяют из волной вытяжки после отделения ее от органического стоя.

(Измененная редакиня, Изч. № I). 2.5.2-2.6.1.2. (Исключены. Изм. № 1).

2.6.2. Определение примеси ФОРМАльдегида и аиетальдегида

Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого препарата помешают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см1, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см' фуксинсернисгого реАКТива и перемешивают.

Через 30 мин для ФОРМАльдегида или через 20 мин для аиетальдегида розовую окраску анализируемого раствора сравнивают в проходящем свете иа фоне молочного стекла с окраской раствора сравнения, при готовлен кого одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу ФОРМАльдегида или аиетальдегида а миллиграммах, УКАЗанную в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив, и 2 си3 фуксинсернисгого реАКТива.

2.6.3. Чувствительность определения ФОРМАльдегида составляет 0,01 мг ? 25 см-1 раствора, ацеталь-lcnua п.1 mi ii 25 см3 раетоора.

2.6.2, 2.6.3. (Измененная редакция, Изм. № I). 2.7-2.7.3. 2.8. (Исключены, Изм. № I).

3. ОБЪЁМНЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодействии в спиртовой среле альдегидов с гндрохлорилом гидроксиламина.

Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.

3.2. РеАКТивы, растворы н аппаратура

Раствор буферный янтарио-кислотно-борагный или фосфат»ю-нитратный (рН 4,0): готовят по ГОСТ 4919.2-77.

Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04 %: готовят по ГОСТ 4919.1 —77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидроксиламина гилрохлорнд по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой долей 5 %.

Натрия гидроокись (натрия гндроксид) по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм1; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. раствор молярной концентрации с(НС1> = 0,05 моль/дм1; готовят по ГОСТ 25794.1—83 соответствующим разбавлением растворов большей коиценлрации.

Спирт этиловый реАКТификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Бюретка вместимостью 2(5) см' или 3(10) см'.

Стакан В(Н>-1 - 100 ТХС по ГОСТ 25336- 82.

93
С. 3 ГОСТ 16457-76

Пипетки вместимостью 1 н 5 см\

Колба Кн-1 -100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Мономер универсальный ЭВ-74.

Электроды стеклянный и хлорсеребряный.

Мешатка магнитная.

3.1, 3.2. (Измененная редакиня, Изч. № I).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Поптщиометрическое титрование

Навеску анализируемого реАКТива помешают в стакан, растворяют в 25 см5 этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 cmj и перемешивают магнитной мешалкой. рН полученного раствора доводят раствором гндрокенда натрия или соляной кислоты до 4.0. используя в качестве измерительного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный. К раствору прибавляют 5 см! раствора гилрохлорида гидрокенламина. перемешивают магнитной мешалкой, закрывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют нз бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до рН 4.0.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реАКТивов и в тех же условиях.

3.3.2. Титрование с индикатором

Навеску анализируемого реАКТива помешают в колбу из беенветного стекла, растворяют в 25 см1 этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см1, прибавляют 0.5 cmj раствора бромфеноло-вого синего и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см' буферного раствора (рН 4,0) помешают в такую же колбу, прибавляют 15 см' этилового спирта. 0,5 см1 раствора бромфенолового синего и перемешивают.

При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствора сравнения, к анализируемому раствору прибавляют по каплям при перемешивании раствор гидроксида натрия или соляной кислоты ло появления окраски раствора сравнения.

Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см' раствора гидрохлорида гидрокенламина. закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реАКТивов и в тех же условиях.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю альдегида (Л*) в процентах вычисляют по формуле

v IV -V,, К т, ТОО

А= « •

где V — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0.1 мазь/дм', израсходованный на титрование, см1;

С, — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм1, израсходованный

на титрование в контрольном опыте, см3; К коэффициент поправки раствора гидрокси

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 16457-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 16457-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 16457-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.