Главная » Каталог документов » ГОСТ 3240.1-76

ГОСТ 3240.1-76
"Сплавы магниевые. Методы определения алюминия"

- 121,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Магний и магниевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа в59 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения алюминия

ГОСТ

Magnesium alloys. 3240.1—76

Methods for determination of aluminium

M КС 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

1. Настоящий стандарт устанавливает тнтриметрический и атомно-абсорбиионный методы определения алюминия (при массовой доте алюминия от 0.5 до 12 %) и фотометрический метол определения алюминия (при массовой доле алюминия от0,003 до0,4 %).

(Измененная редакция, Изм. Ле I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАН ИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 3240.0. 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении алюминия из раствора добавлением бензойнокислого аммония. После растворения осадка в соляной кислоте алюминий связывают при нагревании раствором ли пат риевой соли этилендиамннтетрауксусной кислоты (трилон Б), которую прибавляют с избытком. Избыток раствора трилона Б оттнтровывают раствором уксуснокислого цинка при рН 5.5—5.8, применяя в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый.

(Измененная редакция, Изм. .V? I).

2.2. РеАКТивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор, разбавленный 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор, разбавленный 1:5. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, 50 %-ный раствор. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. Кислота уксусная ледяная по ГОСГ 61.

Раствор буферный с рН 5,8; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 см* воды и прибавляют 20 см' уксусной кислоты. Аммоний бензойнокислый, 10 и 0,5 %-чын растворы.

Метиловый оранжевый (индикатор). 0,1 %-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1. Ксиленоловый оранжевый. 0.1 %-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1. Цинк по ГОСТ 3640.

Сольдинатриевая этилецдиамнн — N, N, N*. N'— тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Ь) по ГОСТ 10652, 0,05 М раствор: 18,613 г трилона Б растворяют в 600 см' воды, переносят в мерную колбу вместимостью I дм', разбавляют водой до метки и перемешивают. Титр раствора трилона Б определяют следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 см' соляной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью I дм', разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора содержит 0,001 г цинка.

Издание официальное- 1 к'рспечатьа воспрещена

*¦'* 115
С 2 ГОСТ 3240Л-76

I0cmj этого расгвора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см\ разбавляют водой до 100 см1* вводят 1—2 капли раствора метилового оранжевого н нейтрализуют аммиаком до желтой окраски, В колбу приливают 20 см* буферного раствора и титруют расттюром трилона Б с использованием кснленолового оранжевого ло перехода окраски раствора нз красной в желтую.

Титр раствора трилона Б {Т)< выраженный в г/см1 алюминия* вычисляют по формуле

т_

где т — масса навески цинка, взятая для установки титра, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см*; 2,423 — коэффициент пересчета цинка на алюминий.

Цинк уксуснокислый, 2-водный по ГОСТ 5823. раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм*: 10,95 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 см] воды, прибавляют 2 см* уксусной кислоты и разбавляют до I дм1 водой.

Соотношение раствора трилона Б и раствора уксуснокислого нинка устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см} отбирают 10 см* раствора трилона Б и разбавляют водой до 100—150 см*. Расгвор нейтрализуют аммиаком, разбаазенным 1:5. до желтой окраски метндо-вого оранжевого, добаазяют 20 см1 буферного раствора, несколько капель индикатора и титруют раствором уксуснокислого цинка до розовой окраски.

Соотношение концентраций раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка (А) вычисляют по формуле

" т*

где К, — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3:

К — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора филона Б, см\ (Измененная редакция, Изм, V> I). 2,3. Проведение анализа

Массу навески сплава берут в зависимости от содержания алюминия в количестве, УКАЗанном в табл. I.

1 Навеск\[ помещают в стакан вместимостью

Массовая дидя
Масел на&гекм сплава. :

От 0,5 до 2,0
1.0

Св. 2,0 » 4,0
0,5

• 4,0 » 8,0
0.25

• 8,0 * 10,0
0,2

* ЮЛ * 12.0
0.1

400 см\ прибавляют 20 см' воды и небольшими порциями 20см1 соляной кислоты, разбаатен-ной 1:1. После окончания растворения добавляют несколько капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота.

Охлажденный раствор нейтрализуют аммиаком до образования мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кнелоты, разбавлен* ной 1:1, приливают 5 см1 раствора уксуснокислого натрия и осторожно нейтрализуют раствор по бумаге - конго* соляной кислотой, разбавленной 1:1, до перехода окраски бумаги «конго» из красной в фиолетовую.

К раствору прибавляют 25 см* 10 %-ного раствора бензойнокислогоаммония, разбавляют горячей водой до 300 см3, перемешивают стеклянной палочкой и нагревают до кипения.

После выпадения осадка стакан снимают с плиты, оставляют на 10—15 мнн в теплом месте и отфильтровывают иа двойной фильтр средней плотности.

Стакан и осадок промывают 6—8 раз 0,5 &-ным раствором бензойнокислого аммония. Осадок смывают струей горячей воды в тот же стакан, где проводилось растворение навески, затем фильтр промывают 25 см3 горячей соляной кислотой и 5—6 раз горячей водой- Расгвор нагревают до полного растворения осадка, выпаривают до объема 100 см1 и прибавляют раствор трилона Б 20—25 см\ Затем

116
ГОСТ 3240.1-76 С. 3

раствор нагревают ао кипения, нейтрализуют аммиаком до желтой окраски метилового оранжевого, прибавляют 20 см' буферного раствора, охлаждают, добавляют 5—7 капель раствора кснленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого иинка до розовой окраски.

(Измененная редакиня, II ;м. № I).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (А) в процентах вычисляю! по формуле

100

т

Мшоал т.и
А Бсол мт нас яопусвле-

J.IHItlllllHH. %
ЧОС pacvo* JTHHC. %

Or 0.5 ло 1,5
11.05

Св. 1,5 - 4.0
0,15

» 4,0 ¦ 8,0
0.2

> 8.0 - 12.0
0.3

где Г. — объем раствора трилона Б, добавленный к испытуемому раствору, см';

\\ — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см1;

К — соотношение концентраций раствора трилона Б и раствора уксуснокислого иинка; /' — титр раствора трилона Б. выраженный в г/см1 алюминия; т — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны

превышать значений, УКАЗанных втабл. 2. _ _

, _ „ _ I а о л и н а 2

2.5 Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли алюминия от 0,5 до 12 % используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли алюминия, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм. .V? I). 3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании алюминием с эриохромцианином R комплексного соединения при рН 5,8. окрашенного в малиново-красный цвет. Окрашенный раствор фотометрируют при = 53В нм. (Измененная редакиня, Изм. № I).

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ-4Л или фотоколориметр тнпа ФЭК-56 или ФЭК-60. Кислота соляная по ГОСТ 3118, перегнанная, растворы разбавленный 1:1 и 1:5. Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор, разбавленный 1:5. Кислота аскорбиноиая. 2 %-иыЙ свежеприготовленный раствор.

Эриохромцианин R. 0,05 %-пый раствор; готовят следующим образом: 0,1 гэриохромцианина R растворяют в 195 см' воды с добавлением 5см! уксусной кислоты. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Раствор буферный с рН 5

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 3240.1-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 3240.1-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 3240.1-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.