Главная » Каталог документов » ГОСТ 12697.3-77

ГОСТ 12697.3-77
"Алюминий. Методы определения марганца"

- 121,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Алюминий и алюминиевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

к ГОСТ 12697.3—77 Алюминии. Методы определения марганца (см. Издание (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4 н СБОРНИК «Алюминий. Mi-п.1 химического анализа*. Издание 2002 i. |

В каком месте
Напечатано
Должно быть

Первая страница



стандарта. Дата цве-



тения
18.11.80 № 5881
27.09.77 №2315

(ИУС № I 2005 г.)
Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Шдание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменениями № I, 2, J, 4. утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре /985г., мае 1987г.. мае 1988г.

(ИУС 1-812-86,8-87.8-88).

\1

алюминий гост

Методы определения марганца 12697.3—77

Aliminium. Взамен

Methods for determination of manganese ГОСТ 12699—67

МКС 77.120.10 в чаС™ ра,Д- 2

ОКСТУ 1709

1(остановленном Государственного комитета СССР 1Ю стандартны от 18.11.80 № 5881 дата введения установ-лена

01.01.79

Ограничение срока действии снято но ПРОТОКОЛу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, мстрологнн н ссрикрньапин (ИУС 5-6—93)

НастояшиЙ стандартустанавливает методы определения марганца валюминии: фотометрический при массовой доле от 0,001 до 0.015 % и атомно-абсорбциониый при массовой доле от 0.005 до 0.015 %. (Измененная редакция, Изм. № 3,4).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа - по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87. (Измененная редакиня. Изм. N° 4).

А. Фотометрический метод

Сущность метода состоит в окислении марганца в кислой среде до сем и валентного состояния с помощью периодата калия или натрия и фотометрировании окраски марганцовой кнелоты при А = 528 нм.

(Измененная редакция, Изм. N° 3).

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотохзе ктроко.|| ори метр типов ФЭК-56М. ФЭК-60, КФК нли спектрскротометр типов СФ-16, СФ-26, нли аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Кислота серная по ГОСТ 4204— 77 и разбавленная 1:1, Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:1. Водорода пероксил по ГОСТ 10929- 76.

Натрия гндроксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 20 % хранят в полиэтиленовой посуде.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 525 см' воды приливают при перемешивании 100см' концентрированной серной кислоты и 250 см' концентрированной азотной кислоты.
ГОСТ 12697.3-77 С. 2

Калий йоднокислый (периода!) илн натрий йолнокнслый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %.

5 г периодата калия или натрия растворяют в воде при нагревании, добавляют 20 см' азотной кислоты и доводят объем водой ло 100 см'.

Вола бе j восстановителей; готовят следующим образом: к 1000 см' дистиллированной волы добавляют 5 см' серной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до кипения, добавляют несколько кристаллов йоднокислого калия или натрия и кипятят в течение 10 мин.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.

Растворы марганиа стандартные.

Натрий сернистокислый.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор 20 г/дм'.

Марганец металлический, предварительно очишают следующим образом: несколько граммов месили помещают в стакан вместимостью 250 см', добавляют около 80 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, и 100 см'воды, перемешивают и через несколько минут сливают раствор.

Металл промывают два раза водой, затем ацетоном, сушат в сушильном шкафу прн 100 'С в течение 2 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2877 г марганцовокислого калия растворяют в воде, добавляют 20см' серной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают, добавляют по каплям раствор перокенда водорода илн несколько кристаллов сернистокислого натрия до обесцвечивания и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлаждения растворяют в воде и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см', допивают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г марганиа растворяют в стакане вместимостью 600 см' под часовым стеклом в 20 см' концентрированной серной кислоты с добаатением 100 см' воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают, перекосят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора Л содержит 0,1 мг марганиа (Мп).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 50 см' раствора Л в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают водой до метки и перемешивают. I см' раствора Б содержит 0,01 мг марганца (Мп). Марпшеи металлический в виде стружки. Ацетон по ГОСТ 2603-79. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску алюминия массой I г помешают в коническую катбу вместимостью 250 см' и приливают 20 см1 раствора гидроксида натрия. После окончания бурной реакции обмывают стенки колбы водой и нагревают до растворения навески. К охлажденному раствору добавляют 30 см' воды, и. перемешивая, приливают 40 см' смеси кислот. Степки колбы обмывают водой и нагревают до полного растворения гидроксида атюминия и получения прозрачного раствора. К горячему раствору приливают 3 см* ортофосфорной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют 10 см' раствора периодата калия или натрия, кипятят 5 мин до появления розовой окраски, затем выдерживают 30 мин при температуре, близкой к температуре кипения, поддерживая объем раствора около 50 см'.

Окрашенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см', предварительно обмытую водой, не содержащей восстановителей, и разбавляют до метки такой же водой. Раствором сравнения служит вода. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фогоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 528 нм. В присутствии окрашенных ионов после измерения оптической плотности растпора марганцевую кислоту разрушают двумя каплями раствора азотистокислого натрия и повторяют измерение оптической плотности. Разница между двумя полученными значениями соответствует оптической плотности действительной массы марганиа в пробе.

Одновременно проводят контрольный опыт, для этого 15 см*смеси кислот выпаривают досуха. К остатку приливают небольшое количество горячей воды, 25 см' смеси кислот и нагревают. После этого приливают 20 см' раствора гидроксида натрия, 3 см' ортофосфорной кислоты и проводят анализ, как УКАЗано выше.

1*7.1
С. 3 ГОСТ 12697.3-77

Массу марганца определяют по градунровочному ГРАФИКу, учитывая поправку контрольного опыта.

(Изменеиная редакция, Иш. № 1. 3,4).

3.2. Построение градуировочиого ГРАФИКа

В конические колбы вместимостью по 250 см' приливают из мнкробюреткн 0:1:2; 4; 6; 8; 10; 12; 15 и 18 см' раствора Б. что соответствует 0; 0.01; 0,02: 0,04; 0,06; 0,08; 0,10: 0,12; 0,15 и 0,18 мг марганца. В каждую колбу добавляют по 20 см' смеси кислот, 3 см' ортофосфорной кислоты и далее поступают, как УКАЗано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который марганец ие добавляв^.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам марганца строят градуировочный ГРАФИК.

(Измененная редакция, Изм. № 1,4).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

m 1000 '

где т1 — масса марганца в растворе пробы, найденная по градуированному ГРАФИКу, мг;

т, — масса марганца в растворе контрольного опыта, найденная по граду и рогюч нону ГРАФИКу, мг: т — масса навески, г. (Измененная редакиня, Изм. № 3).

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в таблице.

Млесойдм доли ujprjmiii. Ч

Дон ускаечог
расхождение Ч'

cxoaHMOL'tx,
ОГК.
вис и pa hi ноли и о с i н. dih.

От 0.001 ло 0.003 включ.
30

45

Св. 0.003 . 0,008
20

30

. 0.O0S » 0.0015 .
IS

25

Измененная редакция, НзН. № J, 4).

Б. Атомно-абсорбционный метод

Сущность метода состоит в растворении пробы алюминия в соляной кислоте в присутствии пероксида

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12697.3-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12697.3-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12697.3-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.