Главная » Каталог документов » ГОСТ 12697.12-77

ГОСТ 12697.12-77
"Алюминий. Методы определения мышьяка"

- 124,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Алюминий и алюминиевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

к ГОСТ 12697.12—77 Алюминии. Методы определения мышьяка [см. Издание (нюнь 1999 г.) с Изменениями .Ya 1. 2, 3 и СБОРНИК «Алюминии. Методы химического анализа». Издание 2002 г.|

В какой месте
Напечатано
Должно быть

Первая страница



стандарта. Дата введения
№ 2370
№ 2315


(ИУС№ 12005 г.)


Группа В59

АЛЮМИНИЙ

Методы определения мышьяка ГОСТ

12697.12-77

Aluminium. Methods Го г delcrminalion of amcnic

МКС 77.120.10 ОКСТУ 1709

Hot I .niniufiiiii-'.! Государственн«о комитета стандарта Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2370 дата

!И!1 LlllilH V l l.lll'i::.!! il.i

01.01.79

Ограничение срока действия снято ш ПРОТОКОЛу № 3—93 Межгосударственного совета по стандарттации. метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения содержания мышьяка ваномннин.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАН НЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87. (Измененная редакция, Изм. № 2,3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

(прн массовой доле мышьяка от 0.0004 до 0,04 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции иодида трехвалентного мышьяка из раствора соляной кислоты четыреххлористым углеродом и фотоколориметрическом определении его в виде мышьяковомолибде-новой сини.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотозлектроколориметр типов ФЭК-56М. ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16. СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77. Кислота азотная по ГОСТ 4461 —77. разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная I : I.

Смесь кислот: сливают равные объемы серной кислоты, разбавленной I : I, соляной кислоты, разбавленной I : I, и азотной кислоты, разбавленной 1 :1.

Калий Йодистый по ГОСТ 4232—74, расгвор с массовой долей 0,1 %.

Йод по ГОСТ 4159—79, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г Йодистого калия растворяют в 250 см' воды и добавляют 20 г кристаллического йода. Раствор оставляют на ночь. Если весь йод растворился, то добавляют еше кристаллического Йода до получения насыщенного раствора.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,4 %.

С I июли 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104- 2001

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Игиенениями А? /, 2,3. утвержденными в мае 1983 г., ноябре 1985 г., мае 1988г.

(ИУС 9-83. 2-86.8-88).

57

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С. 2 ГОСТ 12697.12-77

Аммоний молибденовок ислый по ГОСТ 3765—78, раствор с массовой долей 0,7 % в растворе серной кнеюты I моль/дм*.

Калий сурьмяновиннокнелый, свежеприготовленный растворе массовой долей0,15 %.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 20 %. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Углерод четыреххлористый по ['ОСТ 20288—74.

Мышьяка трехокись.

Растворы мышьяка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г трехокиси мышьяка растворяют в 5 см' раствора гидроксида натрия, подкисляют соляной кислотой, разбавленной I : 1, до кислой реакции по бумаге конго. Раствор переводя! в мерную катбу вместимостью 1000 см', доливают до метки водой и перемети вают.

I см* раствора А содержит 0.1 мг мышьяка (As).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см' раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора Б содержит 0,002 мг мышьяка (As). (Измененная редакция, Изм. № I, 3). 2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску алюминия массой 0,1 —1,0 г в зависимости от предполагаемой массовой доли мышьяка помешают в стакан вместимостью 150—250 см3 и добавляют смесь кислот небольшими порциями в количестве 40 см1. После того, как бурная реакция ЗАКОНчится, добавляют 5—10 см' серной кислоты, разбавленной I : 1, и выпаривают раствор до выделения паров серной кистоты. Стакан снимают с бани и после охлаждения обмывают стенки небольшим количеством воды, перемешивают и повторяют выпаривание до выделения паров серной кислоты.

К охлажденному остатку солей осторожно при перемешивании прибавляют 20 см' воды, 40 см* концентрированной соляной кислоты н нагревают, не доводя до кипения, до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 250 см1, обмывая стенки стакана 20 см' концентрированной соляной кислоты. Затем добавляют I см1 Йодистого калия для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалеюзюго, перемешивают раствор и через 10 мин производят экстракцию мышьяка 20 см* четыреххлорнстого углерода, встряхивая содержимое воронки в течение I мин.

После расслоения фаз органическую фазу переводят во вторую делительную воронку. В первую воронку добавляют 20 см* четыреххлорнстого углерода и проводят повторную экстракцию.

Органические фазы объединяют во второй делительной воронке и производят резкетракцию трехвалентного мышьяка 20 см1 воды, встряхивают содержимое воронки в течение I мин.

После расслоения фаз осторожно сливают органическую фазу и отбрасывают ее, а водную фазу переносят в мерную колбу вместимостью 50 см*.

Трехвалентный мышьяк окисляют до пятивалентного, прибавляя по каплям при перемешивании раствор Йода до получения неисчезаюшей окраски йода. Через 5 мин избыток йода восстанавливают аскорбиновой кислотой, прибавляя ее по каплям при перемешивании до обесцвечивания раствора. Затем лобашшют 10 см' раствора м< ¦ июле новокислого аммония. 5 см' раствора аскорбиновой кислоты, I см' раствора сурьмяновиннокислого калия, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорн метре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 800 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Массу мышьяка определяют по градуировочному ГРАФИКу, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

2.3.2.1. В мерные колбы вместимостью по 50 см' добаазяютнз микробюретки 0; 2; 5:10; 15; 20 см' стандартного раствора мышьяка (раствор Б), что соответствует 0; 0,004; 0,010; 0,020; 0,030: 0.040 мг мышьяка, прибавляют по каплям при перемешивании раствор йода до получения неисчезаюшей окраски Йода. Через 5 мин избыток йода восстанавливают аскорбиновой кислотой, прибавляя ее по каплям при перемешивании до обесцвечивания раствора. Затем добавляют 10 см1 раствора молибдено-вокислого аммония, 5 см' раствора аскорбиновой кислоты, I см' раствора сурьмяновиннокислого калия и далее анализ проводят, как УКАЗано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который мышьяк не добавлялся. По полученным зиаче-ниям оптических плотностей растворов и известным массам мышьяка строят гралуировочный ГРАФИК.

(Измененная редакция. Изм. № !, 3).

58
ГОСТ 12697.12-77 С. 3

2.3.2.2. (Исключен, Им. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка IX) в процентах вычисляют по формуле

/и, 1000 '

где т — масса мышьяка, найденная по градунровочному ГРАФИКу, мг; т, — масса навески алюминия, г.

2.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. I.

Таблица I

Маес<1 на» доля иишии. %

ДоП)1'к»м<эн
: расхождение. %

сделимости
. огн.

паснроинподниосги. отн.

От 0.0004 до 0,003 включ.
30


45

Св. 0.003 . 0,01 .
20


30

• 0.01 » 0.04 •
15


25

(Измененная редакиня, Изч. № 3).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА (прн массовой доле мышьяка от 0.0004 до 0,04 %)

3.1. Сущность метода

Метод основан на полярографировании трехвалентного мышьяка из подготовленного соответ-ствуюшим обраюм раствора в интервале напряжения от минус 0,7 до минус 1,1В.

3.2. Аппаратура, реАКТивы

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12697.12-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12697.12-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12697.12-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.