Главная » Каталог документов » ГОСТ 12697.8-77

ГОСТ 12697.8-77
"Алюминий. Методы определения меди"

- 128,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Алюминий и алюминиевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

АЛЮМИНИЙ

ГОСТ 12697.8-77

Методы определения меди

Aluminium. Mel hods fur dc terminal ion of copper

MKC 77.120.10 ОКСТУ 1709

IСтановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР or 27.09.77 № 2315 лага введен ня установлена

Ограничение срока действии снято по ПРОТОКОЛу № 3—93 Межгосударственного совета пн стандартизации, чегролошн и сергнфнкапни (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения меди в алюминии.

(Измененная редакиня, Изм. № 2).

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании ш1ЭТилд1тюфосфата меди, который экстрагируют четыреххлористым углеродом. Окрашенный раствор диэпадитиофосфата меди оЫяометрируют при а — 420 им.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотоэлектрокшориметртипов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектроо>0|Ометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

АвтотрансФОРМАтор лабораторный (ЛАТР) типа ЛАТР-IM или селеновый выпрямитель, применяя электроды Фишера.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания

Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. Воду очищают от следов тяжелых металлов пропусканием через слой сильно кислотного катнонкта (КУ-1, КУ-2) со скоростью 50 смУмин; 40—50 г катионита. отсеянного от пыли, помещают в стакан вместимостью 400 см', приливают 80—100 см' соляной кислоты, разбавленной I : 1,и нагревают в течение 30 мин. Кислоту сливают и катионнт многократно промывают водой при перемешивании декантацией до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Кагионит переносят в колонку с притертым краном, на дно которой уложен пыж из стеклянной ваты. Колонку с катионнтом заполняют дистиллированной водой. Слой катионита должен быть всегда

*С I июли 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее). Издание официальное Перепечатка воспрешена

01.01.79

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 12697.1—77 н ГОСТ 25086—87. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (прн массовой доле меди от 0,0002 до 0,08 %)

0.Uii(l2 I.

Издание с Изменениями М У, 2. утвержденными в ноябре 1985г., мае 1988г.

(ИУС 2-86,8-88).

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
с. 2 гост 12697.8-77

покрыт водой. Поглотительные свойства катионита после его насыщения восстанавливают соляной кислотой и водой.

Все реАКТивы готовят на очищенной таким способом воде.

Диэтилдитиофосфат никеля, раствор с массовой долей 0,04 %.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77. разбавленная 1:1. растворы 4 моль/дм1 и 0.1 моль/дм1.

Кислота аютиая по ГОСТ 4461 —77. разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 3 %.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

Медь электролитическая.

Растворы меди стандартные.

Расгвор А; готовят следующим образом: 0.1 г меди растворяют в 5 см' азотной кислоты. После растворения добавляют 10 см1 соляной кислоты, разбавленной I : I, и выпаривают до небольшого объема. Выпаривание с такими же порциями соляной кислоты повторяют еще два раза.

К остатку добавляют 15 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят расгвор в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора А содсржитО,! мгмеди (Си).

Раствор Ь; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см' раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора Б содержит 0,002 мг меди (Си). (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску алюминия массой 1 г помешают в стакан вместимостью 250 см', приливают 30 см' соляной кислоты, разбавленной I: I, я накрывают стакан часовым стеклом. По окончании бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана горячей водой и нагревают до растворения навески. Затем приливают I см' раствора пероксида водорода и выпаривают раствор до получения влажного остатка солей.

После этого приливают 2 см' соляной кислоты, разбавленной 1 : I, 20— 30 см' горячей воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см\ разбавляют до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 5—50 см1 раствора в зависимости or предполагаемой массовой доли мели в делительную воронку вместимостью 250 см'. Разбавляют раствор 0.1 моль/дм' раствором соляной кислоты до 100 см', прибавляют Зсм' расгвора диэтилдитиофосфата никеля и приливают из бюретки 5 см' четыреххлорнстого углерода. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение I мин. после разделения фаз сливают окрашенный слой четыреххлористого углерода в сухой цилиндр с притертой пробкой вместимостью 25 см'.

В делительную воронку приливают еще 5 см' четыреххлористого углерода и повторяют экстрагирование. ЭкстрАКТ сливают в тот же цилиндр. Тщательно отделяют органическую фазу от водной, не допуская попадания водной фазы в цилиндр. Для удаления остатков влаги при наполнении кювет раствор пропускают через сухой беззольиый фильтр.

Оптическую плотность раствора измеряют .изфотоэлектроколориметре или тиспеклтххротометре. учитывая, что максимум светопоглошення растворов соответствует длине волны 420 нм.

Раствором сравнения служит раствор четыреххлористого углерода.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого 30 см' соляной кислоты, разбавленной I : 1, выпаривают до объема 0,5 см1, приливают 2 см' соляной кнелоты, разбавленной I : I, 30 см' воды, и нагревают. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', разбавляют до метки водой и далее анализ проводят, как УКАЗано выше.

Массу меди определяют по градунровочному ГРАФИКу, учитывая поправку контрольного опыта.

2.3.2. Пробу алюминия высокой чистоты, изготовленную в виде двух стержней, очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной I : I. и течение 10 мин.

Затем промывают стержни водой, высушивают прн температуре 105— 110 ЕС и после охлаждения взвешивают.

В кварцевый стакан вместимостью 100—200 см' наливают 30 см' 4 моль/дм' раствора соляной кислоты особой чистоты. Стержни закрепляют в держатели из алюминия высокой чистоты или титана, которые присоединяют к клеммам ЛАТРа. Затем стержни погружают в стакан с кислотой, включают
ГОСТ 12697.8-77 С. 3

Л ATP в сеть и растворяют пробу в интервале напряжения 10—20 В в течение 15 чин. В течение этого времени растворяется около I г алюминия. Затем отключают ЛЛТР, отсоединяют стержни, промывают их водой, высушивают и взвешивают. По разности масс определяют количество растворившегося хзюминия. Раствор выпаривают до получения влажного остатка солей, приливают 2 см'соляной кислоты, разбавленной I : 1, 30 см' горячей воды и нагревают до растворения солей. Допускается разложение пробы проводить с помощью селенового выпрямителя, применяя электроды Фишера.

После охлаждения раствор переводят а делительную воронку вместимостью 250 см', разбавляют до 100 см' водой, прибавляют 3 см* раствора диэтнлдитиофосфата никеля и поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1. Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого 30 см-' 4 моль/дм' раствора соляной кислоты выпаривают до объема 0.5 см', пришивают 2 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, и далее проводят анализ как УКАЗано выше.

2.3.3. Построение градуировочного ГРАФИКа

В делительные воронки вместимостью 200 см- приливают из микробюретки 0; 1:2; 4; 6; 8 см' стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,002,0.004; 0.008; 0,012; 0.016 мг меди.

В каждую делительную воронку приливают по 100 см'0,1 моль/дм! раствора соляной кислоты, 3 см* диэтнлдитиофосфата никеля, 5 см' четыреххлористого углерода и далее проводят анализ, как УКАЗано в л. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который медь не добавлялась.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам меди строят градуировочный ГРАФИК.

2.3.1-2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массову

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12697.8-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12697.8-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12697.8-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.