Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.10-77

ГОСТ 15027.10-77
"Бронзы безоловянные. Методы определения олова"

- 177,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения олова

Non-tin bron/e. Methods for the dctcnttination of (in

ОКСТУ 1709

,Iaia ввел синя 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-<эротомегрнческий метод определения олова с применением кверцетина. фотометрический метод определения олова с применением фенил -флуорона (при массовой доле олова от 0.01 % до 0.5 %), полярографический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001 % до 0,5 %) и атомно-абсорбциониый метод определения олова (при массовой дате олова от 0,01 % до 0,25 % и от 0,25 % до 0,5 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ Ш75, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изч. № I, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакиня, Изч. № I, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С ПРИМЕНЕНИЕМ КВЕРЦЕТИНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с кверцетнном, экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянок истого раствора. Мешающее влияние железа устраняют прибавлением тномочевины.

2.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 1:10. Перекись водорода по ГОСТ 10929. 30 %-ныЙ раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1. Тиомочсвина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм1. Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. Спирт бутиловый НОРМАльный по ГОСТ 6006. Квериетин. раствор 0.4 г/дм* в н•бутиловом спирте. Медь по ГОСТ 859 марки МО.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 2,5 г меди растворяют в 30 см' концентрированной соляной кислоты, добавляя по каплям перекись водорода. Избыток перекиси полпреда разлагают кипячением, раствор переносят в мерную катбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см-' раствора содержит 0,01 г меди.

ГОСТ 15027.10-77

Издание официальное

87

Перепечатка воспрещена

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С. 2 ГОСТ 15027.10-77

Олово по ГОСТ К60 чарки 01. Стандартные растворы олова.

Раствор А: готовят следующим образом: 0.1 г олова помешают н коническую колбу вместимостью 100 см', прибавляют 1 г хлористого натрия. 20 см1 концентрированной соляной кистоты. I см1 перекиси водорода (постепенно, по каплям) и нагревают при 60—70 "С. К концу растворения температуру поднимают до КО 'С. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью

1 ли', доливая соляной кислотой, разбаялешюй 1:10. до метки н перемешивают.

1 см1 раствора А содержит 0.0001 г олова.

Раствор Б: готовят следующим образом: 25 см1 раствора А перенося! в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 10. и перемешивают. I см' раствора Ь содержит 0.00001 г олова. Раствор Б готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой I г помешают в стакан вместимостью 250 см1, добавляют 5 г хлористого натрия, 20 см1 концентрированной соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания вводят 7-10 см1 перекиси водорода небольшими порциями до растворения навески. После полного растворении раствор выпаривают до объема 3—4 см5, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см', доводят до метки водой н перемешивают. Алнквотную часть полученного раствора объемом 25 см' (при массовой доле олова от 0.01 % ло 0,1 %) илн 5 см' (при массовой доле олова от 0.1 % до 0,5 %) помещают в делительную воронку вместимостью 150 см'.

При определении содержания адова в кремнистых или свинцовистых бронзах, при наличии осадка, алнквотную часть отбирают из предварительно отфильтрованною раствора.

Раствор в делительной воронке нейтрализуют аммиаком по каплям до слабощелочной реакции по бумате конго и затем прилипают 5 см* соляной кистоты. разбавленной 1:4. 20 см' раствора тиомочевины. раимнлнви ви.зоН до 50 см1. вводят 25 см' раствора кнериетмна ¦ и-бутиловом спирте и энергично встрячинлют в течение 5 мин. Посте раздела фаз нижний водный слой отбрасывают, не допуская остатка водной фазы, а органический стой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см', содержащий 0.2 г безводного сернокислого натрия, н через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете длиной 10 мм на феггоэлектроколориметре с синим или фиолетовым светофильтром О- * 420-450 нм) нлн иа спектрофотометре прн длине волны 440 нм. Раствором сравнения стужит раствор к вернет н на в н-бутиловом спирте.

2.3.2. Построение гра*Г>иро*>чного ГРАФИКа

В делительные воронки вместимостью по 150 см' отбирают по 10 см1 стандартного раствора меди (для брон) с массовой долей олова ог 0.01 % до 0.1 %. с аликвотной частью 25 см') или по

2 см1 стандартного раствора мели (для бронз с массовой долей олова от 0.1 *К до 0.5 %, с аликвотной частью 5 см1, последовательно вводят 0, I, 3. 5, 7 и Ю см1 стандартного раствора Б олова. Растворы нейтрализуют аммиаком ло слабощелочной среды ио бумаге конго, приливают 5 см' соляной кислоты, разбавленной 1:4, и далее анализ проводят, как УКАЗано в п. 2.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей строят градуироночнмН (рафик.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую тлю олова (А1) в процентах вычисляют по формуле

где ml - масса олова, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г; я - масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений id — показатель сходимости) не датжны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. I.

Таблица 1

Mi,.. ].
¦¦ Jdii «1С*

**. *
D. %
Ммсоваа дол* ixwu. %



От 0,01
до 0.03

0.003
0.007
Св. 0.12 ао 0.25
-
0.02
0.05

Св 0.03
- 0.06

0.006
0.01
• 0.25 - 0.50
0.03
0.07

• 0.06
- 0.12

0.012
0.03




88
ГОСТ 15027.10-77 С. 3

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных п двух лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. I.

2.4.4. Контроль точности результатов а/шиза

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атом ко-абсорбционным и методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4 — 2.4.4. (Введены дополнительно. Изм. 7ч? 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С ПРИМЕНЕНИЕМ ФЕНИЛФЛУОРОНА ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ НА АНИОНИТЕ

3.1. Сущность метода

Метол основан на измерении оптической шютности окрашенного комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном после предварительного отделения олова от сопутствующих элементов на анионнте.

3.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы Фотозлектрокол ори метр илн спектрофотометр.

Колонка ионнообменная. представляющая собой бюретку вместимостью 20—25 см1 с внутренним диаметром 10—15 см*: верхняя часть бюретки заканчивается капельной воронкой. В нижний коней бюретки закладывают тампон из стеклянной ваты высотой 5 мм. которую предварительно кипятят с соляной кислотой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9, 1:20, растворы 5 и 0,1 моль/дм*.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор 1 г/дм5.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Расгвор буферный с рН 4,3; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого натрия растворяют в 300 см' воды, переводят в мерную колбу вместимостью I дм', приливают 168 см' уксусной кнелоты н доливают водой до метки.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор Ю г/дм3.

Ф

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15027.10-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15027.10-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.10-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.