Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.4-77

ГОСТ 15027.4-77
"Бронзы безоловянные. Методы определения марганца"

- 144,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЬЕЗОЛОВЯННЫЕ

Мчи п,| определения марганца

ГОСТ 15027.4-77

Non-lin bron/r. Methods Гог the determination оГ manganese

ОКСТУ 1709

Jan введения 0I.tH.79

Настоящий стандарт устанавливает титрнметрический метод определения марганиа (при массовой доле марганиа от 0.5% до 6%), фотометрический метод определения марганиа (при массовой доле марганиа от 0,01% до 3,5%), поте ншюметри чес кий метод определения марганиа (при массовой доле марганиа от 8% до 16%) н атом но-абсорбционный метод определения марганиа (при массовой доле марганца от 0.01% до 6%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. I ГОСТ 15027.1.

(Измененная релакиня, Изм. № 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метола

Метол основан на окислении двухвалентного марганца до сем и валентного ндлсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии катализатора азотнокислого серебра и титровании семивалентного марганиа раствором серноватистокнелого натрия ло обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрическим установлением конечной точки титрования или визуальным с феии-лантранилонон кислотой в качестве индикатора.

2.2. .Аппаратура, реАКТивы и растворы Потенциометр типа ЛПМ-60М. Электрод платиновый типа ЭТПЛ-01М.

Электрод азотносеребряный (готовят из хлорсеребряного электрода ЭВЛ-1М, не бывшего в употреблении, заполнением его насыщенным раствором азотнокислого калия). Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор. Калий марганцовокислый по ['ОСТ 20490. раствор 0,01 моль/дм1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:9. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм*.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 расгвор 10 г/дм5.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 и раствор 20 г/дм1.

ГОСТ 493

(Измененная редакция. Изм. .V 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное

*5

Перепечатки воспрещена

i.i*
с. 2 гост 15027.4-77

Смесь кислот; готовят следующим обраюм: к 525 см5 воды приливают осторожно небольшими порциями при перемешивании 100 см' концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 250 см' концентрированной азотной кнелоты н 125 см' ортофосфориой кислоты.

Марганец марки МрО, МрОО по ГОСТ 6008.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим обраюм: 0,1 г марганца растворяют в 10 см' аютной кнелоты. разбавленной 1:1, и кипятят ло удаления окислов азота. Раствор охлажда-ют, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают ло метки водой и перемешивают.

1 см1 раствора содержит 0,001 г марганца.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 0,0025 моль/дм* раствор; готовят следующим обраюм: 1,30 г серноватистокислого натрия растворяют в I дм' свежепрокнпяченной и охлажденной воды.

Для стабилизации титра к раствору прибавляют 0,05 г углекислого натрия. Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандартному раствору марганца.

Кислота фен ил антран иловая, раствор 4 г/дм' готовят следующим обраюм: 0.4 г фенилантра-ниловой кислоты растворяют в 100 см' теплого раствора углекислого натрия. Раствор фильтруют и хранят не более 10 дней.

Соль Мора (двойная сернокислая соль двухвалентного железа и аммония) по ГОСТ 4208, 0.025 моль/дм' раствор: готовят следующим обраюм: 19.608 г соли Мора растворяют в 100 см' серной кислоты, разбавленной 1:9. и той же кислотой разбавляют до 1 дм5.

Установка титра раствора тиосульфата натрия

5 см' стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1, приливают 20 см' смеси кислот и кипятят 5 мин лля удаления окислов азота. Затем приливают 80 см' воды. 15 см' раствора азотнокислого серебра и 20 см' раствора надсернокнелого аммония. Раствор нагревают 15—20 мин при слабом кипении до полного разрушения избытка надсернокнелого аммония, о чем свидетельствует прекращение выделения мелких пузырьков кислорода. Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту 0.0025 моль/дм' раствором тиосульфата натрия до исчезновения розовой окраски.

Титр раствора тиосульфата натрия (Т), выраженный в граммах марганца на I см5 раствора, вычисляют по формуле

где 0.005 — масса марганца, взятая на титрование, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование, см'. Установка титра раствора соли Мори для потенциометрическаго титрования К оттитрованному раствору пробы (см. п. 2.3.2) прибавляют 10 см' 0,01 моль/дм1 раствора

марганцовокислого калия и снова титруют потенциометрнчески раствором соли Мора до скачка

потенциала.

Установка титра раствора соли Мора &/я визуального титровании с феншаптрани.ювой кислотой

В коническую колбу вместимостью 250 см' помешают 10 см' серной кислоты, разбавленной 1:1. 10 см'ортофосфориой кнелоты, 100 см-' воды и 10,0 см'0,01 моль/лм' раствора марганцовокислого калия.

Охлажденную смесь титруют раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем прибавляют 4—5 капель раствора фенилантраииловой кнелоты и дотитровывают до перехода малиновой окраски в светло-желтую.

Титр раствора соли Мора (/',). выраженный в граммах марганца на 1 см' раствора, вычисляют по формуле

где 0.0005494 — масса марганца, соответствующая I см1 0,01 моль/дм'раствора марганцовокислого калия, г;

V — объем 0.01 моль/дм5 раствора марганцовокислого калия, взятый для титрования, см';

И, — объем раствора соли Мора, затраченный на титрование, см*.

36
ГОСТ 15027.4-77 t\ 3

Т а б л и u а 1


доля Ъ|дрг;пш4-
Масса наодскн, I"


%


От 0,5
до 1,0
0.5

Св. 1,0
> 3,0
0.2

• 3-0
• 6.0
0.1

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При титровании растворам тиосульфата натрия

2.3. Ы. Для сплавовс массовой долей кремния не более 0,2%.

Навеску бронзы в зависимости от содержания марганиа (табл. 1) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 н растворяют в 20 см1 смеси кислот при нагревании.

Раствор кипятят 5 мни для удаления окислов азота, затем приливают КО см3 воды, 15 см1 раствора азотнокислого серебра. 20 cmj раствора надсернокислого аммония, нагревают раствор до кипения и выдерживают при 90—95 "С в течение 15—20 мнило полного разрушения избытка надсернокислого аммония (до прекращения выделения мелких пузырьков кислорода) и далее анализ ведут как УКАЗано в п. 2.3.1.2.

2.3.1.2. Дм сплавов с массовой долей кремния свыше 0,2 %

Навеску бронзы (см. табл. 1) помешают в платиновую чашку и растворяют прн нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и 2—3 см1 фтористоводородной кислоты. После полного растворения сплава приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной I :1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 30 см3 воды и нагревают до растворения солен и раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см\ ополаскивая чаш -ку 20 см3 воды. Затем приливают 10 см5 ортофосфорной кислоты. 15 см1 раствора азотнокислого серебра и 20 см3 раствора надсернокислого аммония. Смесь слабо кипятят в течение 15—20 мни для полного разрушения избытка надсернокислого аммония (ло прекращения выделения мелких пузырьков кислорода).

Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждаю! и тнтруют марганцовую кислоту 0.0025 моль/дм* раствором тиосульфата натрия до исчезновения розовой окраски.

2.3.2. При потенциометрическом титровании раствором саш Мора

Навеску бронзы в соответствии с табл. I помешают в стакан вместимостью 250 см' или платиновую чашку. Растворение навески н окисление марганиа проводят так же. как УКАЗано в пп. 2.3.1.1 и 2.3.1.2. Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро титруют потеиииометрически раствором соли Мора.

2.3.3. При визуальном титровании раствором саш Мора с фепшантрашмовой кислотой Растворение навески и окисление марганиа провод

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15027.4-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15027.4-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.4-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.