Главная » Каталог документов » ГОСТ 9519.3-77
ГОСТ 9519.3-77
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669.65-891.018.24:543.42:006.354 Груши В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод атошю-абсорощониого спектрального анализа ГОСТ
Uad-cakiiim bearing alloys. 9519.3—77 Method of atomic-absorbing spectral analysis
ОКСТУ 1709
Лат iведении 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает метод атом но-абсорбционного спектрального анализа кальциевых баббитов.
Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных растворов и растворов анализируемых проб.
Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей. %:
кальция —от 0,1 до 1,2;
натрия — от 0,1 до 1,2;
цинка — от 0,001 до 0,06.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 9519.0. Разд. 1. (И«менеиная релакиня. Изм. № I).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5—2 ат. Весы аналитические типа АД В-200. Баллоны с ацетиленом.
Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом нз кальция, лампы высококачественные, обеспечивающие эмиссию натрия и цинка. Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 и 1:1. Свинца окись по НД. Кальций углекислый по ГОСТ 4530. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0. Вода дистиллированная. Типовые растворы свинца.
Раствор А; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40— 50 см* азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см\ доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в 60—ЯОсм* азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 cmj, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Типовые растворы кальция.
Излаине официальное
10
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 9519.3-77 С. 2
Раствор а; готовят следующим образом: 0.625 г угле кислого кальция, высушенного до постоянной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1 Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
I сы> раствора а содержит 1.0 мг кальция
Раствор б; готовят разбавлением в 10 раз раствора а.
1 см' раствора б содержит 0.1 мг кальция.
Типовые растворы натрия.
РастворИ; готовят следующим образом: 1.271 г хлористого натрия, высушенного ло постоянной массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
I см1 раствора а содержит 1,0 мг натрия.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора а.
I см' раствора б содержит 0,1 мг натрия.
Типовые растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1. переносят в мерную колбу вместимостью 500 смА доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см1 раствора а содержит 1,0 мг цинка.
Раствор Б: готовят разбавлением в 10 раз раствора а.
1 см' раствора б содержит 0.1 мг цинка.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии традуировочных растворов. Содержание определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анкетируемых пробах.
3.2. Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в соответствии с табл. 1.
Нпмер 11<*дуироючиог\> риеттюра
Алнмитнм част* типового
раствора, см'
То
б л и ц а 1 Содержание
«кмштов, * ПО мм (г
ою1с к сыжш1
кадмии
натр ии
А
А
Б
А
Б
1
20
_
-
-
0
2
20
—
10
_
10
0.2
3
20
—
20
_
20
0.4
4
20
—
30
—
30
0.6
5
2С
4
_
4
0.8
6
20
S
—
5
авн
1.0
7
20
6
_
6
PJJJJ
1.2
8
1
20
7
—
7
—
1.4
3.3, Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят я соответстпии
с табл. 2.
Таблица 2
Номер грнлуировочного раствор-
Алнквотман часть типового раствора, см'
Соясржанмс моментов, 5 по массе
с*нся саинш Б
цинка Б
1
25
_
0
2
25
1
0.005
3
25
2
0.01
4
25
4
0.02
5
25
8
0.04
6
25
12
0,06
7
25
16
0.07
II
С 3 ГОСТ 9519.3-77
3.4. Али квотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы вместимостью 250 см>, второй серии - вместимостью 100 см», вводят по 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
3.5. Для определения натрия и кальция нанеску пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, рос творя ют без нагревания в 30—40 см* азотной кислоты, разбавленной 1:3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
3.6. Для определения цинка навеску пробы 2 г. взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют без нагревания в 40—50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 cmj, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
_4.1. На мопохроматоре атомно абсорбциюнного спектрофотометра выводят аналитическую
линию определяемого элемента, включают лам)гу с полым ютодом, излучающую спектр ссютветст-вующего элемента, и устанаатнвают ширину шели монохром а тора.
4.2. Условия измерения оттределяемых элементов приведены в табл. 3.
Таблица 3
Параметр
Условие намерения для определения
калыичя
нагрня
1шчк1
Ширина шели, чм
0.011
0,015
0.07-0.1
Силе тока в пели высокочастотного гене-
ратора, ыА
—
80
140
Смяв тока в цени питания яампы с полым
«годом hi кальция, мА
12
_
Аналитические линии, нм
422.7
589.5
213"
4.3. Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя, регистрируя величины фототока на измерительном гфиборе до и после распыления, находят его среднее значение У0, а также среднее значение фототока во время распыления Jt.
4.4. Для каждого раствора измерения производят три раза.
4.5. По измеренным величинам фототока вычисляют значения оптической iuothocth (D) по формуле
и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого 1-го раствора Dr
Градуировочный ГРАФИК строят по результатам измерения градуировочных растворов, откладывая на оси ординат значения D„ а на оси абсцисс — значения концентраций определяемого элемента С
Для прямолинейною участка гралуировочного ГРАФИКа, проходящего через начало координат, концентрацию оггределяемого элемента в пробе (С) в процентах вычисляют по формуле
где К— тангенс утла наклона градунровочного ГРАФИКа, вычисляемого методом наименьших квадратов по формуле
гае С, — концентрация определяемого элемента в /-ом стандартном образце предприятия
13
ГОСТ 9519.3—77 С. 4
Для интервала концентрадшй с нелинейной зависимостью D * Г<эс) рекомендуется строить градунровочные ГРАФИКи в координатах IgD—IgC.
4.6. Контроль положения 1т*адуировочного (рафика проводят по стандартным образцам периодически. Смещение фадуировочного ГРАФИКа считают допустимым при выполнении условия
где Y— результат анализа, %;
- массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный ОБРАЗЕЦ предприятия, %; Оат — допускаемое расхождение, УКАЗанное в табл. 4, %\ X— значение аттестуемой харАКТеристики. %. 4.5, 4.6. (Введены дополинтелыш, Изм. № 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. (Исключен, Изм. № 2).
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающим ноя данными при доверительной вероятности Я * 0,95 не должны превышать величин, УКАЗанных в табл. 4.
Числ
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 9519.3-77
"Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1978-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669.65-891.018.24:543.42:006.354 Груши В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод атошю-абсорощониого спектрального анализа ГОСТ
Uad-cakiiim bearing alloys. 9519.3—77 Method of atomic-absorbing spectral analysis
ОКСТУ 1709
Лат iведении 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает метод атом но-абсорбционного спектрального анализа кальциевых баббитов.
Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных растворов и растворов анализируемых проб.
Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей. %:
кальция —от 0,1 до 1,2;
натрия — от 0,1 до 1,2;
цинка — от 0,001 до 0,06.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 9519.0. Разд. 1. (И«менеиная релакиня. Изм. № I).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5—2 ат. Весы аналитические типа АД В-200. Баллоны с ацетиленом.
Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом нз кальция, лампы высококачественные, обеспечивающие эмиссию натрия и цинка. Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 и 1:1. Свинца окись по НД. Кальций углекислый по ГОСТ 4530. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0. Вода дистиллированная. Типовые растворы свинца.
Раствор А; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40— 50 см* азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см\ доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в 60—ЯОсм* азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 cmj, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Типовые растворы кальция.
Излаине официальное
10
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 9519.3-77 С. 2
Раствор а; готовят следующим образом: 0.625 г угле кислого кальция, высушенного до постоянной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1 Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
I сы> раствора а содержит 1.0 мг кальция
Раствор б; готовят разбавлением в 10 раз раствора а.
1 см' раствора б содержит 0.1 мг кальция.
Типовые растворы натрия.
РастворИ; готовят следующим образом: 1.271 г хлористого натрия, высушенного ло постоянной массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
I см1 раствора а содержит 1,0 мг натрия.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора а.
I см' раствора б содержит 0,1 мг натрия.
Типовые растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1. переносят в мерную колбу вместимостью 500 смА доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см1 раствора а содержит 1,0 мг цинка.
Раствор Б: готовят разбавлением в 10 раз раствора а.
1 см' раствора б содержит 0.1 мг цинка.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии традуировочных растворов. Содержание определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анкетируемых пробах.
3.2. Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в соответствии с табл. 1.
Нпмер 11<*дуироючиог\> риеттюра
Алнмитнм част* типового
раствора, см'
То
б л и ц а 1 Содержание
«кмштов, * ПО мм (г
ою1с к сыжш1
кадмии
натр ии
А
А
Б
А
Б
1
20
_
-
-
0
2
20
—
10
_
10
0.2
3
20
—
20
_
20
0.4
4
20
—
30
—
30
0.6
5
2С
4
_
4
0.8
6
20
S
—
5
авн
1.0
7
20
6
_
6
PJJJJ
1.2
8
1
20
7
—
7
—
1.4
3.3, Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят я соответстпии
с табл. 2.
Таблица 2
Номер грнлуировочного раствор-
Алнквотман часть типового раствора, см'
Соясржанмс моментов, 5 по массе
с*нся саинш Б
цинка Б
1
25
_
0
2
25
1
0.005
3
25
2
0.01
4
25
4
0.02
5
25
8
0.04
6
25
12
0,06
7
25
16
0.07
II
С 3 ГОСТ 9519.3-77
3.4. Али квотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы вместимостью 250 см>, второй серии - вместимостью 100 см», вводят по 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
3.5. Для определения натрия и кальция нанеску пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, рос творя ют без нагревания в 30—40 см* азотной кислоты, разбавленной 1:3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
3.6. Для определения цинка навеску пробы 2 г. взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют без нагревания в 40—50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 cmj, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
_4.1. На мопохроматоре атомно абсорбциюнного спектрофотометра выводят аналитическую
линию определяемого элемента, включают лам)гу с полым ютодом, излучающую спектр ссютветст-вующего элемента, и устанаатнвают ширину шели монохром а тора.
4.2. Условия измерения оттределяемых элементов приведены в табл. 3.
Таблица 3
Параметр
Условие намерения для определения
калыичя
нагрня
1шчк1
Ширина шели, чм
0.011
0,015
0.07-0.1
Силе тока в пели высокочастотного гене-
ратора, ыА
—
80
140
Смяв тока в цени питания яампы с полым
«годом hi кальция, мА
12
_
Аналитические линии, нм
422.7
589.5
213"
4.3. Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя, регистрируя величины фототока на измерительном гфиборе до и после распыления, находят его среднее значение У0, а также среднее значение фототока во время распыления Jt.
4.4. Для каждого раствора измерения производят три раза.
4.5. По измеренным величинам фототока вычисляют значения оптической iuothocth (D) по формуле
и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого 1-го раствора Dr
Градуировочный ГРАФИК строят по результатам измерения градуировочных растворов, откладывая на оси ординат значения D„ а на оси абсцисс — значения концентраций определяемого элемента С
Для прямолинейною участка гралуировочного ГРАФИКа, проходящего через начало координат, концентрацию оггределяемого элемента в пробе (С) в процентах вычисляют по формуле
где К— тангенс утла наклона градунровочного ГРАФИКа, вычисляемого методом наименьших квадратов по формуле
гае С, — концентрация определяемого элемента в /-ом стандартном образце предприятия
13
ГОСТ 9519.3—77 С. 4
Для интервала концентрадшй с нелинейной зависимостью D * Г<эс) рекомендуется строить градунровочные ГРАФИКи в координатах IgD—IgC.
4.6. Контроль положения 1т*адуировочного (рафика проводят по стандартным образцам периодически. Смещение фадуировочного ГРАФИКа считают допустимым при выполнении условия
где Y— результат анализа, %;
- массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный ОБРАЗЕЦ предприятия, %; Оат — допускаемое расхождение, УКАЗанное в табл. 4, %\ X— значение аттестуемой харАКТеристики. %. 4.5, 4.6. (Введены дополинтелыш, Изм. № 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. (Исключен, Изм. № 2).
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающим ноя данными при доверительной вероятности Я * 0,95 не должны превышать величин, УКАЗанных в табл. 4.
Числ
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 9519.3-77 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 9519.3-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 9519.3-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
