Главная » Каталог документов » ГОСТ 23189-78

ГОСТ 23189-78
"Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца"

- 180,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Алюминий и алюминиевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

АЛЮМИНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Спектральный метод определения мышьяка и свинца ГОСТ

23189_78

Primary aluminium. Sped rot hcmical method for the determination of arsenic anil lead

MKC 77.I2U.IO OKCTV 1709

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР or 26 июня 1978 г. № 1671 дата введения установлена

01.01.80

Ограничение срока действия снят ПОСТАНОВЛЕНИЕ* Госстандарта СССР от 03.06.91 № 773

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определении мышьяка (при массовой доле от 0.001 до 0.015 %) и свиниа (при массовой лоле от 0,01 до 0,15 %) в первичном алюминнн. (Измененная редакция. Him. № 1).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Содержание мышьяка н свиниа в алюминии определяют по градуировочным ГРАФИКам, построенным для каждого элемента по методу -трех эталонов-". Регистрация спектра может быть фотографической и фотоэлектрической.

При проведении анализов фотографическим методом градунровочные ГРАФИКи строят в координатах: Д5 - lg С; lg С, ДД—С(при д5?0.50), 'it

где AS — разность почернений линий определяемого элемента и элемента сравнения: С — концентрация определяемого элемента а стандартных образцах;

I i — интенсивность л нни и определяемого элемента за вычетом ингежгивности близлежащего фона; I,

— — относительная интенсивность линии определяемого -элемента и линии сравнения.

'ер

Если линией сравнения служит фон вблизи аналитической линии, то координатами служат:

й-lgC, гдеЛ=Ц^1^)=Ц-^-|).

При проведении анализов фотоэлектрическим методом градунровочные ГРАФИКи строят в координатах: я—lg С, я—С,

где С — концентрация определяемого элемента в стандартных образцах:

п — показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму опюсительиой интенсивности линий определяемого элеметгга и линии сравнения. (Измененная редакция, Изм. № I).

Издание официальное Нереоечажа носорешена

*

Издание с Игченением Л>> /. утвержденным в июне 1989г. (ИУС 9—89). "Г 87

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С. 2 ГОСТ 23189-78

1.2. Для квантометров, в которых показания выходного прибора п пропорииона.1ьны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочный ГРАФИК строят в координатах: Ign—lg С ил и л—С.

1.3. Для испарения пробы и возбуждения спектра используют дуговые генераторы.

1.4. При проведении анализа используют государственные, отраслевые стандартные образцы или стандартные образны предприятия. Для контроля правильности результатов анализа используют ГСО.

(Измененная редакция. Изч. v. I).

2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Отбор и подготовку проб к анализу проводят по ГОСТ 3221 —85 со следующими дополнениями: поверхность торца электрода диаметром 8—10 мм после заточки на плоскость обрабатывают грубым напильником (до получения шероховатой поверхности). При повторном анализе срезают не меньше 2—3 мм по длине электрода и вновь обрабатывают грубым напильником. Шероховатость при данном способе заточки контролю не подлежит.

Лнализируехшй ОБРАЗЕЦ служит нижним электродом. Верхним электродом служит спектрально-чистый угольный злектра1! диаметром 6 мм. Верхний электрод заточен на полусферу с радиусом 3-6 мм, конус с углом заточки 120' или усеченный конус с площадкой диаметром 1—2 мм с углом заточки 40—60". Допускается отбор проб в форме цилиндра для анализа с применением кватггометра.

После анализа 8—10 электродов электрододержатели протирают спиртом для очистки от оксида алюминия.

(Измененная редакиня, Мзм. № I).

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом с последующей его регистрацией на фотопластинке с помощью спектрографа.

3.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Спектрограф с кварцевой оптикой типа ИСП-30 или СТЭ-1.

Генератор типа ИВС-23, ИВС-28. УГЭ-4. Допускается применять другие источники возбуждения спектра, обеспечивающие требуемый режим работы при проведении анализа. Микрофотометр типа ИФО-460. МФ-2 или С-2.

Спектрально-чистые угли марки С2 в виде прутков диаметром 6 мм по ТУ 16583—240—74. Фотопластинки спектральные типов ЭС, УФШ. "Микро-, чувствительностью 3—130 ед. по ГОСТ 10691.0-84 — ГОСТ 10691.4-84 или аналогичные. Станок токарный настольный типа ТВ 16. Станок для заточки не юродов типа КП35. Тиски. Напильники.

Кондиционеры комнатные типа I КС- I2A, КТ-2 или аналогичные. Ослабитель девятиступеичатый платиновый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 (расход 1 мл на 2 электрода).

ФотореАКТивы для обработки фотопластинок по ГОСТ 3221 —85. Вата гигроскопическая но ГОСТ 5556—81.

Допускается применять другую аппаратуру и материалы, обеспечивающие точность результатов анализа не хуже РЕГЛАМЕНТируемой данным методом. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

Условия проведения анализа при фотографическом методе приведены в табл. I.

88
ГОСТ 23189-78 С. 3

Таблица I

Материал н контролируемый mpjiitiji
М ы ul ы ¦
Canпей

Ширина шел и. мм
0,140-0.020

Высота промежуточной, диафрагмы, мм
S


Сила тока в цепи Душ. Л
6-9

Аналитический промежуток, им
2,5


Обжиг, с
Бе} обжига

Проти во зле ктрод
Угольный или мсаный

Фото пластинки
-Микро» 130
3-8 ЭС

Д.ЖНЫ ВОЛН анаЛИТИЧССКНХ ЛИНИЙ, им
As234.9S
РЬ 283,30

Линии сравнении, им
Фон
А! 266.91

Координаты градуировечного ГРАФИКи
А-lgC /„-С
AS-lgC: AS-С

Определяемые массовые доли. %
0,001-0.015
0.01-0,1

Примечания:

1. Параметры выбирают в предстал укатанных значений.

2. Время зкепозиции выбирают в зависимости от чувствительности фотопластинок, ориентировочно 100-120 с.

При работе по методу «трех эталонов» выполняют следующие операции:

а) выбирают не менее пяти стандартных образцов:

б) фотографируют спектры стандартных и анализируемых образцов не менее четырех раз на двух ратных фотопластинках (по 2 спектра стандарпшго и анализируемого образца на фотопластинке);

в) проявляют и обрабатывают фотопластинки по ГОСТ 3221—85 со следующими дополнениями: прн использовании фотопластинок типа УФШ фоторастворы готовят по инструкции к этим фотопластинкам;

г) измеряют почернения Л'аналитических линий и фона вблизи этих линий;

.ii вычисляют величину разности почернений (дЛ) для линий свинца и алюминия и среднее арифметическое bSip по 2—3 спектрам;

е) по харАКТеристической кривой (тщательно построенной для области недодержек по 9-ступен-чатому платиновому ослабителю) и соответствующим РАСЧЕТным приспособлениям переводят почернения 5линии мышьяка и фона в интенсивность /. Вычисляют логарифм относитсзьиой шпенсинности.

по 2—3 спектрам;

ж) строят граду нровочные трафики в координатах АЛ'—lg С для определения содержания свито и в координатах R— lg Саля определения содержании мышьяка. Эти ГРАФИКи притодны для анализа тех образцов, спектры которых сфотографированы вместе со спектрами стандартных образцов на одной фотопластинке:

з) определяют содержание элемента в алюминии по соответствующему градунровочному ГРАФИКу.

Примечание. При анализе внутри ива декой продукции оценку содержании мышьяка и свинца в атюминии допускается н рои звонить но одному стандартному образцу предприятия. В этом образце массовая доля мышьяка должна составлять около 0.006 % и свинца — 0,05 % (нс более). В этом случае допускается аттестовать атюминии как «меньше 0,01 %• для мышьяка и «меньше 0,1 %• для свинца, если интенсивность аналитических линий в пробах будет меньше интенсивности соответствующих линий в стандартном образце (при стандартных условиях анализа).

Если интенсивность линий мышьяка или свинца в пробах больше, чем в стандартном образце (образце сравнения), то анализ повторяют с полным комплектом стандартных обратное.

3.2,3.3. (Измененная редакция, Изч. Хз 1). 3.4. Обработка результатов

3.4.1. По результатам фотометрирования спектров проб находят Д.У.р и Д,р. Далее, по сооттнггетву-юшим градуировочным ГРАФИКам находят массовые доли свинца и мышьяка в пробах в процентах.

89
С. 4 ГОСТ

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23189-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23189-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23189-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.