Главная » Каталог документов » ГОСТ 14021.6-78

ГОСТ 14021.6-78
"Ферробор. Методы определения марганца"

- 125,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСТ 14021.6-78

ФЕРРОБОР

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

Издание официальное

ПИК ИЗя|Л'П-1ь(ТВ() СТАНДАРТОВ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 6Ч»9.15781-198:546.711.(*:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕН!! Iл II

Группа В19 СТАНДАРТ

ФЕРРОВОР

Методы определений марганца

Ferroborcm. Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.111.80

Настоящий стандарт устанавливает титриметрнческиЙ персульгратно-серебряный и периодат-ный методы определения марганца (при массовой доле марганца от 0.1 до 1,0 ; в ФЕРРоборе. предказначенноXI для легирования сталей и сплавов.

(Измененная редакция, Изм. V I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473. (Измененная редакция, Изм. .V 1).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПЕРСУЛЬФАТНО-СЕРЕБРЯНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метол основан на окислении двухвалентного марганца в сернокислом растворе до семивалеиТ' ного надсернокисдым аммонием в присутствии катализатора — азотнокислого серебра.

Полученную марганцовую кислоту оттитровывают раствором мышьяковисто-азотистокислого натрия.

2.2. РеАКТивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбаатенная 1:1, 1:2 и 5:1000.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота соляная ло ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кнслош хлорная, раствор с массовой долей 36 или 57 %.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478. раствор с массовой долей 20 %. Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий йоднокнелый. раствор с массовой долей 5 %; готовят следующим образом: 50 г Йод-новатокислого калия прибавляют к 1000 см3 горячей серной кнелоты. разбавленной 5:1000. и нагревают до растворения навески.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей 0,25 % и раствор с массовой долей 15 *.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, расгвор с массовой долей 0,5 %. Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197. раствор с массовой долей 3 %. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.

Перепечатка воскрешена

ГОСТ 14021.6-78

Издание официальное

О Издательство стандартов. 1978 ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
с. 2 гост 14021.6-78

Натрий мышьяковиетокислый. содержащий азотиетокнсдый натрий, титрованный раствор: готовят следующим обраюм: 1,5 г мышьяковистого ангидрида помешают в стакан вместимостью 400- 500 см', растворяют в 25 см' горячего раствора гидроокиси натрия, разбавляют до 120 см1 водой, охлаждают, нейтрализуют разбавленной 1:2 серной кислотой и добавляют избыток ее

I —2 см1. Избыток серной кислоты нейтрализуют двууглекислым натрием по универсальному индикатору.

К полученному1 раствору прибавляют 0.85 г азотистокислого натрия и перемешивают до piiciiinpciiiiM солей. Содержимое li.ik.iiu персяивакй В ИЦЖуВ КЮвЛц Шеспшостью 1000 см', доливают водой ло метки, перемешивают и устанавливают массовую концентрацию раствора по стандартному раствору марганиа или по стандартному обращу стали, близкому по массовой доле марганца к анализируемому ФЕРРобору.

Маргпнеи метатлическнй особой чистоты, стандартный раствор: готовят следующим образом: 0.1 г металлического марганиа растворяют прн нагревании в 20 см' аютной кнеюты, разбавленной

II Раствор охлаждают, осторожно прибавляют 10 см* серной кислоты и выпаривают до появления парой серной кислоты. Затем раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой н вновь выпаривают до выделения паров серной кнеюты. После чего раствор переносят в колбу вместимостью 1000 см', охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

I СМ1 полученного раствора содержит 0,0001 г марганца.

Определение массовой концентрации раствора натрия мышьинавистокисюга по стандартному растнару марганца.

S0 мл стандартного раствора марганиа помешают в коническую колбу вместимостью 250 см1, добавляют 5 см' серной кислоты, ра купленной 1:1. I см' фосфорной кистоты. разбавляют водой до 100 см1 и нагревают до кипения. Затем приливают 10 см' раствора азотнокислого серебра, 10 см' раствора надсернокиезого аммония и снова нагревают до кипения, поем чего снимают с плиты, выдерживают до Прекращения выделения пузырьков кислорода, охлаждают в проточной воле до

комнатной температуры, приливают 10 см' раствора хлористого натрия и немедленно титруют раствором мышьяковистокислого натрия. Массовую концентрацию раствора мышьяковисюкнелого натрия (О, выраженную в г/см' марганца, вычисляют по формуле

г = с'50

гае С, — массовая концентрация сшидартного раствора марганца. 0.0001 г/сы3;

V— количество мышьяконнстокислого натрия, израсходованное на титрование 50 см' стандартного раствора uapiaiuia, см'.

Прн установке массовой концентрации раствора мы шьяковис ток истого натрия по стандартному обращу ФЕРРобора иди стали, близкому по массовой дате мартаниа к аналнзнрчемои пробе, проведенному через все стадии анализа, как УКАЗано в п. 2.3. массовую концентрацию раствора (С) в г/см' вычисляют по формуле

Сг V100 '

гае т - массовая доля марганиа в стандартном образце, %\ яг, — масса навески стандартного образца, г;

У — объем раствора мышьяковистокислого натрия, израсходованный на титрование, см'. 2.3. Проведение анализа

Навеску ФЕРРобора массой 0.5 i (при массовой лазе марганиа от 0.1 до 0.5 Ч) или 0.2 г (при массовой .юте мартаниа св 0.5 ло 1.<1 К) помешают н комическую м.лб\ вместимостью BOcftT I осторожно приливают до 20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. Поете прекращения бурного выделения окислов а юта содержимое колбы умеренно нагревают до растворения навески.

Расгвор охлаждают, осторожно приливают 20 см' серной кистоты. разбаазеннон 1:1, и выпаривают до появления паров серной кистоты. Выпавшие cam растворяют при нагревлнин в НО—100 см' воды и приливают 1-2 см' ортофосфорной кислоты.

Затем раствор нагревают до кипения, приливают 10см' раствора азотнокислого серебра, 20 см' р.шиорл надсернокиезого аммония, нагревают до кипения, снимают с шиты и выдерживают до прекращения выделения пузырьков кислорода. После чего колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнаткой температуры, приливают 10 см' раствора хлористого натрия и немедленно титруют раствором мышьяковистокислого натрия.
ГОСТ 14021.6-78 С. 3

Раствор мы 1ш.нконмстокцелого натрия приливают со скоростью 5-6 см'/мнн ло перехода окраски титруемого раствора в слаборозовую; последующие порции раствора мышьяковистокнелого натрия прибавляют по каплям ло полного исчезновения розовой окраски.

2.2. 2.3. 1 И -и и 1 mi.Iя |и 1.1КИНЯ. И)ч. N? 1).

2.4.1. Массовую золю марганца (Л) в процентах вычисляют по формуле

х_ СУ 100 in

гле С — массовая концентрация раствора мышьяковистокнелого натрия, выраженная в г/см' марганца:

У — объем раствора мышьяковнетокисюто натрия, израсходованный на титрование, см': т - масса навески, г. | И мене иная редакция. Изм. М 1).

3. ФОТО'-ХЖКТРОКОЛОРИМЬТРИЧЕСКИЙ ПЕРИОДАТНЫИ МЕГОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца в серно||юс<|>ориой среде ло семивалентного пернодатом калия с последующим измерением оптической плотности на фотоэлектроко-лориметре прн длине волны 500- 550 мм или спектрофотометре при длине волны 525 им.

3.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр. РеАКТивы и растворы по п. 2.2.

3.3. Провезен не анализа

3.3.1. Навеску ФЕРРобора массой 0.5 т помешают в платиновую чашку Nb 6. смачивают водой, добавляют 20 см' азотной кислоты, раюавленной 1:1. нагревают в течение 3—5 мин. затем добавляют 10—15 см1 фторнст(ммш<эр<эхт>юй кнелоты. посте растворения основной массы навески, прибавляют 10 см* хлорной кислоты и выпаривают до густых паров хлорной кислоты При наличии в ФЕРРоборе карбидных соединении в дычяшнн раствор приливают по каплям раствор перекиси водорода и выпаривают до удаления хлорно

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 14021.6-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 14021.6-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14021.6-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.