Главная » Каталог документов » ГОСТ 13938.3-78

ГОСТ 13938.3-78
"Медь. Метод определения фосфора"

- 167,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 13938.3-78

МЕДЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Ихнанне официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.3:546.18.06:006.354

М ЕЖГОСУДЛРСТВЕНН Ы 11

Группа В59 СТАНДАРТ

МЕДЬ

Метод определения фосфора ГОСТ

Соррс, 13938.3-78

Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 17<эг9_

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанаиливает фотометрическнй метод определения фосфора в меди марок в соответствии с ГОСТ S59, за исключением МООк и М006 (при массовой доле фосфора от 0,0003 до 0.06 %).

Метод основан на образовании фосфорно-молибдеио-ванадиевой гетерополикислоты в I и. растворе азотной кислоты. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 400—413 или 440—453 им в зависимости от содержания фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 139Ш.

(Изменеиная редакция, Изм. Лё 4).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр иди спектрскротометр со всеми принадлежностями. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 2:1, 1:1, 1:5.

Аммоний ванадиевокнслый мета по ГОСТ 9336. раствор 2,5 г/дм1; готовят следующим образом: 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в 650 см5 воды, добавляют 10 см1 азотной кислоты и доливают водой до I дм1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. перекристаллизованный раствор 100 г/дм5. Перекристаллизацию проводят следующим образом: навеску соли массой НЮ—120 г растворяют в 400 см' воды при температуре 80 "С и дважды фильтруют горячий раствор через плотный фильтр «синяя лента». К раствору добавляют 250 г этилового спирта, охлаждают и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полученный молибленовокислый аммоний растворяют и снова перекристаллизовывают, фильтруют на воронку Бюхнера. промывают 2—3 раза этиловым спиртом по 20— 30 см', после чего их высушивают на воздухе. Перед применением из пере кристалл и зова) и юй соли готовят раствор следующим образом: 100 г соли растворяют в 700—800 см' воды п добавляют 25—30 см' аммиака. Перемешивают до растворения навески, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см' через вату или бумажную массу, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929 и раствор (1:9).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,2 моль/дм' (I н.(.

Медь по ГОСТ 859.

Издание официальное Перепечатки воспрещена

*

© Издательство стандартов. 1978 С* ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С*. 2 ККТ 13938.3-78

Каши фосфорнокнсшн одноимсшенньШ по ГОСТ 4198. высушенный при SO—90 "С в гс чом не I ч.

Надой фосфорнокислый днуымешснный по ГОСТ 11773, высушенный при 102—105 "С. Растворы фосфора стандартные.

Расгвор Л; готовят следующим обратом: 0,458 г д11у1амс1ценн(ичм|юсфорнокислого натрия или 0.439 г од незамещенного фос1|юриокислого калия растворяют и 50—70 дм1 воды, добавляют 2 см' азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм\ доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора А содержи! 0.1 мг фоорора.

Расгвор Б; готовят следующим образом: 25 см' гжпюра А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой ао метки и перемешивают. I см' раствора Б содержит 0.025 мг фосфора.

Растворы А и Б свежеприготовленные хранят в полн лнтсновон. посуде. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раюавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. (Измененная редакиня. Изм. St 2, 4).

3. ПГОВВДШИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение фосфора прн массовой доле его менее 0.003 % Навеску меди массой 5.0 г помещают в стакан вместимостью 250 см*, накрывают часовым

стеклом и растворяют в 30 си1 аютной кислоты, разбавленной 2:1. при нагревании, не допуская кипения (прн необходимости кислоту добавлять пориияын по 10 см'). После растворения пробы прн слабом кипении удаляют окислы азота, не снимая часовое стекло. Раствор охлаждают, прибавляют 1 см' раствора марта и иовок истого калия и оставляют раствор на 5 мин. Чатем нагревают до кипения, кипятят в течение I мин и охлаждают до 30—40'С. Прибавляют 2 см1 перекиси водорода, разбавленной 1:9. кипятят в течение I мин, прибавляют 5 см1 раствора нанлдиевокислого аммония и продолжают кипятить в течение 1 мин. Расгвор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 50 см'. Прн постоянном перемешивании по каплям прибавляют 5 см' раствора молибленоиокислого аммония. Посте »того раствор доливаю, полой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую шютностъ раствора при .гите волны 400-413 нм в кюветах с толщиной поглощающею стоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 5 г меди и все реАКТивы, кроме молнбде1ювокис.1ого аммония.

Одновременно проводят два контрольных опыта: 30 см1 аютной кнеюты. разбавленной 2:1. выпаривают до 3-4 см' и раюааляют 25 см' воды. Затем добаатяют I см1 раствора марганцовокислого казня и поступают так. как >катано выше прн определении (росфора в меди.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 3-4 см' аютной кислоты. 25 см1 воды и 5 см' раствора ванадиевокнелого аммония. Раствор кипятят в течение I мин. переводят в черную

КОЛб> ВМССТИМОСТЬЮ 51) СЧ-' И ЛО 1ИН.1ЮГ подои до метки.

Среднюю величин} ОПТИЧесКОЙ плотности растиорон контрольных опытов вмчпмин и i неличины оптической плотности анализируемого раствора. Количество фосфора устанавливают но градуировочному ГРАФИКу, построенному, как УКАЗано в п. 3.4.1.

(Итменснная редакция. Им. .V 2).

3.2. Определение фосфора при ми с совой доле его от 0.002 до 0.006%

Определение проводят по п. 3.1. однако измерение оптической плотности раствора выполняют

в кюветах с толщиной стоя 20 мч. а кат ячество фосфора устанавливают по градуировочному

¦ рафику, построенному, как УКАЗано в п. 3.4.2.

3.3а. Определение фосфора при массовой доле его от 0,001 до 0.06%

Навеску меди массой 2,0 г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см', прилипают 18—20 см' смеси соляной и азотной кислот в соотношении 1:3 и нагревают до удаления окислов азота, ие допуская кипения раствора. Затем добавляют 20-25 см' воды и кипятя! 3-4 мин. Охлаждают н помещают раствор н мерную колбу вместимостью 50 см-'.
ГОСТ I.W38.3--78 С. 3

К полученному раствору приливают прн перемешивании 5 см1 раствора напалиевокнелого аммония и 5 см! раствора молибденовокнеюго аммония, раюанлнют водой ло метки и перемешивают. Через 5 мин шчернют оптическую плотность раствора при длине шипи 400 45.1 нм п кювете с толшинои слоя ЛО мм Раствором сравнения служит раствор, нс содерж.ннии чодибленовокисюго аммония.

Массу фосфора определяют по градуировочному ГРАФИК}. (Введен т.ки1Ш1г..мш. Ин. .V 4|.

3.3. On ре деле и ие фосфора прн массовой доле ею о т 0.005 д о 0.06 % Навеску меди массой 2.0 т помешают в стакан вместимостью 250 см' н растворяют в 30 см3

азотной кнеюты. ратбояленной 2:1. не доводя ло кипения прн нагревании После растворения меди при слабом кипении удаляют окислы азота, не снимая часовое стекло. Прибавляют 2 см' перекиси водорода, разбавленной 1:9, и кипятят в течение 30 с. затем прибавляют 10 см1 раствора вандлие-вокнелого аммония и кипятят еще в течение I мин.

Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см1.

Прибаа.нют 10 см1 раствора молнбленовокислого аммония при непрерывном перемешивании. Раствор в мерной колбе немедленно доливают водой до четки и перемешивают. 4epci 20 чин и теряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 451 нм н кювете с толщиной слоя 30 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор, содержащий 2 г меди (с массовой дачей фосфора менее 0.0005 %) и все реАКТивы.

Массу фосфора и растворе устанавливают по градуировочному ГРАФИКу, построенному, как УКАЗано в п. 3.4.3.

3.4. Построение градуировочного ГРАФИКа 3.4.1. При массовой daie <1юсфора менее 0,003 %

В ме

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13938.3-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13938.3-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13938.3-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.