Главная » Каталог документов » ГОСТ 23859.6-79

ГОСТ 23859.6-79
"Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля"

- 107,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


Группа 1(5')

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод определения никеля

Bronze lire-resistance. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1704

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам «тт 16 октнбрн 1979 г. № 39.47 срок введения установлен

с U1.01.S1

Офиничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандарткшнин. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,005 до 0.9 %) и титричетрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,4 до 0.9 %) в жаропрочных медных сплавах.

(Измененная редакиня, Изм. 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшне ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по ГОСТ 23859.1—79, разд. 1.

(Измененная редакиня, Изм. 2).

Фотометрический метод определения никеля

Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с ди метил глиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фот оэлекгрокол ори метр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 200 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Калий гидроокись по ГОСТ 9285—78, расгвор 200 и 50 г/дм3.

Аммоний иадсернокислый по ГОСТ 20478—75. расгвор 30 г/дм3, свежеприготовленный. Диацегилдиокснм (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828—77 раствор 10 г/дм3 в растворе гидроокиси калия 50 г/дм3. Никель марки НО. Стандартные растворы никеля.

Раствор А. I г металлического никеля растворяют в 20 см3 азотной кнелоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б. 10 см3 раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. V 1, 2).

11i 1л!пк' официальное Перепечатка воспрещен*

Издание с Изменениями AS /, 2. ппвермебенными н июне 1985 г.. марте /990 г.

(ИУС 9-85, 7-90).

ГОСТ 23859.6-79

24
ГОСТ 23859.6-79 С. 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Для бронз, содержащих хром

Навеску бронзы массой I г помещают в платиновую чашку, прибавляют Ю см1 азотной кислоты, 2 см' фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 5 см-' серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой н снова упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 300 см', разбавляют водой до объема 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1—79.

Электролит упаривают до объема 60- 70 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. таблицу) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют при постоянном перемешивании 10 см3 раствора винной кислоты. 20 см3 раствора гидроокиси калия (200 г/дм3), 10 см3 раствора демитилглиоксима. 10 см3 раствора надссрнокислого аммония, доливают до метки водой и перемешивают.

Maccoaai доля никмя.Ч
Объем ми«»о тон части .отобран ион лля анаянш.сн'
Млеса нанесчн.сааничсчвукицдн лишен мни vjcih растнорзл

Ol 0.1И15лоО.> „ключ. Св. 0.2 . 0.9 »
211
5
<).> 0.05

Оптическую плотность измеряют через 15 мин на спектрофотометре прн 445 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толшиной поглошаюшего слоя I см по отношению к такому же раствору, но без добавления диметнлглноксима.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.2. Для бронз, не содержащих хрома

Навеску бронзы массой I г помещают в стакан вместимостью 300 см3, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 см3 азотной кислоты и осторожно растворяют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло и стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют водой до объема 150 см'.добавляют 4 см3 серной кислоты и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1-79.

Электролит упаривают до объема 60—70 см3 и долее поступают, как УКАЗано в п. 3.1.

3.3. Построение граду ировочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью по 100 см' приливают последовательно 0; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до объема 20 см3,прибавляют по 10 см3 раствора винной кислоты и далее поступают, как УКАЗано в п. 3.1.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. V1 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (А) в процентах вычисляют по формуле

„_ я-100

где т — масса никеля, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г; я», — масса навески, соответствующая алнквотной части раствора, г.

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d{d — показатель сходимости),вычисленных по формуле

d =0.002 + 0.05АЛ

где X — массовая доля никеля в сплаве, %. (Измененная редакция. Изм. As 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории,но при рапичпых условиях (/) — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений,вычисленных по формуле

Д=- 0.003 +0,07*,

где X — массовая доля никеля в сплаве, %.

25
с. 3 ГОСТ 23859.6-79

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным обра там жаропрочных (\рГ*ЖТЫ»Д Bpoiii иш методом добавок пли сопоставлением |Х- (члызтов. полученных ятомно-абсорбиионным метолом в соответствии с ГОСТ 25086-87.

4.3. 4 4 (Введены лооашетелыю. Иш. № 2».

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диыетнлглноксичом в виде матрас творимого внутри комплексною соединения в присутствии лимонной или винной кислоты и определении никеля комгшексономстрнчссмш титрованием с эриохром черным Т или с мурек-сидом н качестве индикаторов.

5. РКАКТИНЫ И РАСТВОРЫ

КИСЛОТА азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1. Кислот соляная по ГОСТ 3118—77 и ршбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204—77. разбакченная 1:1.

Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной аютной кислоты и |ри части концентрированной соляной кнеюты

Кислота винная по ГОСТ 5817-77. раствор 100 г/дмА Кислота лимонная по ГОСТ 3652 -69, раствор 100 г/дыЛ Аммиак водный по ГОСТ 3760- 79.

Спирт лнловыИ ректификованный по ГОСТ 18300-87. Диметнлглноксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор 10 г/лы5. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769- 78. Перекись водорода по ГОСТ 10929— 76.

Соль дннатриевая этнлендиамнн — N. N. N', N'-гетрцуксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0.02 моль/дм3 раствор: 7,44 г трилона Б растворяют в 500 см1 полы, раствор помешают в черную колбу 1 дм1 н доливают до метки водой.

Натрии шлроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3.

Метиловый красный индикатор, СПНрТОВОЙ раствор I г/дм'.

')риох|х>м черный Т, насышенный полный раствор.

Буферный раствор с рН 10: к 570 см1 раствора аммиака добавляют 70 г хлористого аммония и ракипляют до I см* водой.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523—77, 0.02 моль/дм' раствор: 4.93 г сернокнелою магния рас ¦ норн ют в 500 см' воды, раствор помещают ш мерную колбу вместимостью I дм1 и доливают до метки водой.

Мурексид. смесь с хлористым натрием 1:100.

Никель марки НО по ГОСТ 849-97.

Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250 см* в 20 см} соляной кислоты (1:1) и 10 см1 перекиси водорода, добавленной небольшими порциями. После раегмнтсния раствор кипятят 1 мни хы раиоАсннн избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 23859.6-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23859.6-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23859.6-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.