Главная » Каталог документов » ГОСТ 1953.8-79

ГОСТ 1953.8-79
"Бронзы оловянные. Методы определения алюминия"

- 165,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения алюминия 1953.8_79

Tin bronze. Methods lor the delerrnination of aluminium

ОКСТУ |709

Дата введения IH.IH.8I

Настоящий стандарт устанавливает йзотометрические методы определения алюминия (от 0,001 % ло 0.25 'Л к атомно-абсорбционный метод определения алюминия (от 0.01 % до 0.25 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532—79.

(Измененная редакция. Изм. № I, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа—по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ (от 0,001 % до 0,06 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с эриохромипапином после предварительного удаления олова в виде тетрабромида и отделения алюминии от мешающих элементов гидроокисью натрия в присутствии бутилового спирта, предотвращающего сорбцню алюминия на гидроокисях металлов.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Фотозлектроколориметр нлн спектгнзфотометр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и I моль/дм' раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная I: I и 1:50.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Бром по ГОСТ4109.

Бромная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистово-дородной кнелоты смешивают с одним объемом брома. Аммонии, уксуснокислый по ГОСТ 3117. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и 2 моль/дм* раствор. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы 100 и 20 г/дм3.

Издание официальное Псреисчтка воспрещена

*

56
ГОСТ 1953.8-79 С. 2

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Буферный раствор рН6; готовят следующим образом: 40 г уксуснокислого аммония и IS г уксуснокислого натрия растворяют в I дм1 воды. Проверяют и устанавливают рН раствора на рН-метре, добавляя гидроокись натрия или уксусную кислоту.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Эриохромциании R. водный раствор 0,7 г/дм1; готовят следующим образом: 0.7 г эриохромниа-ннпа растворяют в 2 см3 азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин. добавляют 60 см' воды. 0.3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в течкой склянке.

Квасцы железоаммонийные по НД. раствор 100 г/дм' готовят следующим образом: 10 г квасиов растворяют при нагревании в 70 см' с добавлением 1 см1 концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 100 см'.

Спирт бутиловый НОРМАльный по ГОСТ 6066.

Кислота тиоглнколевая, разбавленная 1:99, свежеприготовленная.

Алюминий по ГОСТ 11069, марки А999.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют прн нагревании в 20 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, добавляют 20 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

I см1 раствора Б содержит 0.000005 г алюминия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава (см. табл. I) помешают в стакан вместимостью 250—300 см', добавляют 10 см' бромной смеси, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляю! по каплям бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см' хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма хлорной кислоты, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло волой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Затем раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой, растворяют соли, добавляют 5 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты.

Растворяют соли при нагревании в 50 см1 волы и отфильтровывают осадок сульфата свинца на плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают 3—5 раз серной кислотой, разбавленной 1:50. и отбрасывают. Фильтрат нагревают до кипения и переносят горячий раствор в мерную колбу вместимостью 200 ем* ополаскивая стенки стакана горячей водой, добавляют 5 см' бутилового спирта и перемешивают. Затем в колбу постепенно добавляют при хорошем перемешивании при навеске 0,25—25 см1 раствора гидроокиси натрия (200 г/дм-') и 20 см' при навеске 0,1 г. Дозировка щелочи должна быть точной. Раствор охлаждают, смесь разбавляют водой до метки, перемешивают и оставляют для отстаивания осадка.

Раствор фильтруют в сухой стакан через сухой плотный фильтр и сухую воронку.

В зависихюсти от массовой доли алюминия в анализируемом образце для проведения анализа используют или весь фильтрат, или отбирают алнквотную часть (см. табл. 1).

Таблица I

MjCL'llBdS ДОЛ!
Масса
Обьгм нлн квотой

алоынннв. *?•
ишш 1
части, см'

От 0.001 до 0.005
0,25
Весь объем

Св. 0.005 - 0.02
0.1
Весь объем

- 0,02 . 0.04
0,1
100,0

• 0,04 - 0,06
0,1
50,0

57
С. 3 ГОСТ 1953.8-79

Если для анализа используют весь раствор, то отфильтровывают весь осадок и промывают 2—3 раза раствором гидроокиси натрия (20 г/дм'). Затем раствор нейтрализуют кониопрированной соляной кислотой до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге и упаривают до объема 25 см1 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', ополаскивают стенки стакана водой так. чтобы объем раствора в мерной колбе не превышал 30сы}.

Если для анализа используют аликвошую часть (см. табл. I). то отфильтрованный раствор нейтрализуют до рН 3 концентрированной соляной кислотой и далее поступают, как УКАЗано выше.

К анализируемому раствору в мерной колбе вместимостью 100 см' добавляют 1 каплю раствора железоаммонниных квасиов, 10 см3 раствора тногликолевоЙ кислоты и по каплям раствор аммиака до появлении грязно-фиолетовой окраски тногликолята железа. Затем по каплям прибавляют 1 мо.п./лм1 раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора и сверх зтого 0,5 см1 избытка, добавляют 20 см' раствора эрнохромцнап и на R, 30 см1 буферного раствора и разбавляют водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорн метре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при 535 нм в кювете 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочных громкое

В мерные колбы вместимостью по 100 см' помешают 0; 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см' раствора Б алюминия, разбавляют водой до 30 см3 и далее анализ ведут, как УКАЗано в п. 2.3.1. 2.4, Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле

u т 100

где т — масса алюминии, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г; т, — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г. 2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), УКАЗанных втабл. 1а.

Таблица 1а

m.mcoh.ih ДОЛ11 j.1KIHIII1HM. %
./. к
D. %
Массовая uo.ih алпчинии. %
«г, *
о. %

От 0,001 до 0,005 включ.
0,0005
0,0007
Or 0.05 до 0-10 включ.
O.O0S
0,01

Св.0.005 - 0,01 .
0,002
0,003
Св. 0,10 - 0,15 .
0.010
0.014

> 0.01 • 0.03 .
0,003
0,004
• 0.15 . 0.25 -
0.015
0.021

- 0.03 . 0,05 .
0,005
0,007




(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, нлн двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, УКАЗанных втабл. 1а.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа прово

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1953.8-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1953.8-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1953.8-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.