Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения кобальта и никеля"

- 92,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Методы определения кобальта и никеля

Rarc-carth metals and their oxides. Methods of determimition of cobalt and nickel

ГОСТ 23862.25-79

МКС 77.120.99 ОКСТУ 1709

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР но стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введении установлена

01.01.81

Ограничение срока действия синто по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного совета по сгандаргишши. метрологии н сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает экстракииопненфото.четрнческий метод определения кобальта (при массовой дате от 2к 10" % до I • 10"'* %) в редкоземельных металлах и их окисях и фотометрический метод определения никеля и кобальта (при массовой доле от 5к 10" % до 5 ¦ 10*4 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме иерия и двуокиси иерия).

(Измененная редакиня. Изм. Л"? I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА В РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛАХ И ИХ ОКИСЯХ

Метод основан на экстракционном концентрировании примеси кобальта смесью триоктила-мина. диоксана и четыреххлористого углерода и последующем фотометрическом определении кобальта по реакции с ннтрозо-Р-солью.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка электрическая.

Стаканы химические вместимостью 50 и 100 см1. Воронки делительные вместимостью 50 см1. Стекла часовые.

Цилиндры для колориметрнрования из бесцветного стекла с притертыми пробками, диаметр 8 мм, высота 200 мм.

Кислота азотная особой частоты по ГОСТ 11125—84, концентрированная, разбавленная I : 1 и 0,01 моль/дм*1 расгвор.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77; 1 и 8 моль/дм3 растворы.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, ос. ч.

Вода деионизованная.

Аммоний роданистый, ч. д. а.

Кислота аскорбиновая.

Триокгиламин, ч.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением Л& /, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85).

226
ГОСТ 23862.25-79 С- 2

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., 0.0005 моль/дм-* раствор.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462—78.

Диоксан по ГОСТ 10455—S0, ч. д. а.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

Раствор грноктнламина в четыреххлористом углероде I : 5, выдерживают не менее 4 сут. Эксграгент: смешивают две части выдержанного 4 сут раствора трнокгиламина в четыреххлористом углероде и одну часть диоксана; выдерживают перед употреблением 6 ч.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х, ч., растворе концентрацией 100 г/дм3. Ннтрозо-Р-соль по НТД, ч., раствор с концентрацией 2 г/дм3.

Стандартный раствор кобальта (запасной), содержащий 0,1 мг/см3 кобальта: 0.0475 г сернокислого кобальта растворяют в 0,0005 моль/дм3 серной кислоте и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки 0,0005 моль/дм3 серной кислотой.

Расгаор кобальта (рабочий), содержащий I мкг/см3 кобальта, готовят в день употребления разбавлением стандартного расгвора кобальта 0.01 моль/дм3 азотной кислотой в 100 раз.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. Л* I).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы (кроме двуокиси церия) массой 1—5 г, в зависимости от содержания кобальта, помешают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают несколькими каплями воды, приливают 30 см3 8 моль/дм3 соляной кнелоты и растворяют при нагревании. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3 и дважды экстрагируют кобальт порциями экст-рагента по 3 см3, энергично встряхивая в течение 2 мин.

После расслаивания органическую фазу переводят в чистую сухую делительную воронку вмести* мостыо 50 см3.

Объединенную органическую фазу энергично встряхивают с 10 см5 раствора уксуснокислого натрия в течение I мнн. После расслаивания органическую фазу собирают и регЕНИРируют по п. 3.5. а в водной фазе определяют кобальт по п. 3.3.

3.2. Навеску двуокиси иерия 1—5 г помещают в стакан вместимостью 100 см\ смачивают несколькими каплями воды, приливают 5—10 см3 концентрированной азотной кислоты, 10—20 см3 пероксида водорода, перемешивают, закрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до влажных солей и добавляют несколько капель пероксида водорода. Остаток растворяют в f 30 см3 воды (рН раствора f 1 — 1,5 контроль проводят по универсальной индикаторной бумаге), добавляют 0.5 г роданистого аммония, перемешивают до полного растворения осадка. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью ± 50 см3, приливают 4 см3 экстра-гента и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания органическую фазу переводят в чистую сухую делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают 20 см3 воды, вводят на кончике шпателя 20—30 мг аскорбиновой кислоты и энергично встряхивают несколько секунд. При этом должно исчезнуть красное окрашивание органической фазы.

Реэкстракцию кобальта проводят встряхиванием органического слоя со смесью 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и 2 см3 раствора интрозо-Р-соли в течение I мин.

3.3. РеэкстрАКТ промывают I см3 четъ1реххлористото углерода, переводят в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 3 см3 I моль/дм3 соляной кислоты (до рН 5.5), 2 см3 раствора нитрозо-Р-солн и кипятят раствор в течение I мин. Далее добавляют Зсм3 пероксида водорода. 2 см3 8 моль/дм3 соляной кислоты и упаривают при кипячении до объема f 5 см3.

Раствор переводят в цилиндр для колорнметрнрования с притертой пробкой и интенсивность окраски сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения, наблюдая окраску сверху вниз. Одновременно с анализом проб проводят контрольный опыт на реАКТивы через все стадии анализа и вводят поправку.

Количество кобальта в контрольном опыте не должно превышать 0,05 мкг.

3.4. Приготовление шкалы сравнения

В стаканы вместимостью 50 см3 вводят по 3 см3 расгвора уксуснокислого натрия, I см3 I моль/дм3 соляной кнелоты, 1 ем3 раствора ннтрозо-Р-соли и 5 см3 воды, приливают 0; 0.05; 0,10; 0,20; 0,30: 0,40; 0,50 и 1,0 см3 раствора кобальта, (содержащего 1 мкг/см3 кобальта), перемешивают и кипятят в течение I мин. Далее добавляют 3 см3 пероксида водорода, 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1: 1, и упаривают при кипячении до объема f 5 см3.

227
С. 3 Г(Х.Т 23862.25-79

Раствор переводя! в цилиндр .и*! колориметрирования с притертой пробкой. 3.5. Регенерирование зкетрагеита

30—50 см' исиа1ьк>ванного же трате ma помешают в делительную воронку вместимостью 200 см1 н дважды промывают 100 см1 0.1 мать/дм' соля ной кнеюты в геченш 2 мин. водную фату отбрасывают Органический стой промывают 100 см1 воды в течение 2 чин. Регенерированную органическую фазу смешивают с лиоксаном в соотношении 2 : I и выдерживают перед утютреблением в течение 6 ч.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по форм>лс

т

где яг, — масса кобальта и обрате, найденная по шкале сравнения, мкг;

т2 - масса кобальта в контрольном опыте, мкг;

т — масса навески анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают с редис арифметическое значение ре 1>лынтои двух параллельных определений, проведенных нз отдельных навесок.

4.2. Расхождения ре iy платов диух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, УКАЗанных в табл. I.

Г а 0 л и ц а I

Массома дшя .об л ни. 1
Допчсьм
нос :..»!.. Ч



2-10"4

• -10"*

8- Юг*

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ И КОЬИЬТА В П IK03I М1.11.ИЫХ МЕТАЛЛАХ И ИХ ОКИСЯХ (КРОМЕ ЦЕРИЯ И ДВУОКИСИ ЦЕРИЯ)

Метод основан на предварительном концентрировании примесей никеля и кобальта сорбцией их лиэти.тднтиоклрблмдтов на пористом фтороазасте с последующей десорбцией ацетоном, мине-рализайми органического раствора и фотометрическом определении никеля в виде комплексного соединения с а-фурилдиокснмом и кобальта в виде комплексного соединения с нитрою-Р-солью.

5.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы



-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.25-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.25-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.25-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.