Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.4-79

ГОСТ 23862.4-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома"

- 135,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕН Н Ы 11

Группа в59 СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

' 'ш'н I ральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния,

марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома гост

23862.4-79

Rare-earth mciaU and (heir oxidev Spectral method of determination of vanadium, iron, cobalt, silicon, manganese, copper, nickel, lead, titanium, chromium

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

ПОСТАНОВЛЕНИЕ* 1 осудагктвешюто комитета СССР по стандарта* от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартимпин. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окись) и их окисях.

Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров анализируемого материала и образцов сравнения с последующим определением содержания примесей по градунровочному ГРАФИКу.

Интервалы определяемых массовых долей примесей:

в о к и с я х лантана, церия, неодима, европия, гадолиния, иттербия, лютей и я и иттрия:

ванадия от 5* 10 *% до \ к\0~>%

железа от5• 10_4% до [кЩ-'%

кобальта от 5 ¦ 10~4 % до 1к 10~1%

кремния от 5-10- ¦* % до 5к 10'&

марганца от 1 • 10*' % до 5к 10** %

меди от 1 • 10-* % до 5к 10 4 %

никеля от I • 10-5% до 5к\0-*%

свинца отэ- 10"4&ло 1кЮ2&

титана от I • 10"' * ло 5к 10 2 %

хрома от5- 10-4&до 1к 10-2 % в окисях гадолиния и иттрия:

железо от 1 * 10 4 % до 1к10!& в окисях самария, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия:

железа от 5 ¦ Ю*4 % до 5к 10 1 %

кобальта от 5-10"4 % до 1к Ю*2 %

кремния от 1 ТО-' % до 1к 10-' %

марганца от 1 ¦ 10"- % до 5к 10-' %

меди от5-10~!%до1к10-;&

никеля от 5 • 10- * % до 5к Ю-2 %

хрома от 5 • Ю-4 % до 5к Ю~г % в окиси празеодима:

кремния от 5 ¦ 10*' % до 1к 10-1 % (Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменениями Л& I. 2, утвержденными в апреле 1985 г.. мае 1990г. (ИУС 7—85, 8—90).

78
ГОСТ 23862.4-79 С. 2

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к метолу анашза — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 иггр/мм, работающий в первом порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мч, работающий в первом порядке отражения, с трехлинювой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига душ постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30-50 А.

Микрофотометр нерегистрнруюшнй типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор тнпа ПС-18 иди аналогичный.

Весы торсионные тнпа ВТ-500 или аналогичные.

Бокс из органического стекла.

Ступки и пестики из органического стекла.

Печь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 "С. Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250—0,5 или аналогичным.

Станок для заточки электродов.

Фотопластинки спектрографические типа ЭС или аналогичные, обеспечивающие НОРМАльные почернения аналитических линий и фона в спектре. Угли спектральные ос.ч. 7—3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные нз спектральных углей ос.ч. 7—3. диаметром 6 мм. с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм.

Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа ос.ч. 7—4. диаметром 6 мм, заточенные на конус, или электроды той же формы, выточенные из спектральных углей ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм (I);

электроды, выточенные из спектральных углей ос.ч. 7—3 диаметром 6 мм, с кратером диаметром 2 мм, глубиной 3 мм, толщиной стенок 0.5—0,7 мм, высотой заточенной части — 8 мм (2).

Каждую пару электродов подвергают очистке обжигом в дуге постоянного тока 15 А в течение 15 с непосредственно перед анализом.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.

Ванадия (V) окнсь, ч. д. а.

Железа окись, ч. д. а.

Кобальта окнсь по ГОСТ 18671—73.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч. д. а.

Марганца двуокись безводная ос.ч. 9—2.

Меди окнсь по ГОСТ 16539—79, порошкообразная.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331—78, ч.

Свинца окись, ч. д. а.

Титана двуокись ос.ч. 7—3.

Окнсь хрома марки ОХМ-0 по ГОСТ 2912—79, металлургическая.

Окиси лантана, нерия. празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, неодима, гадолиния, иттербия, лютеция и иттрия, чистые по определяемым примесям.

Натрий хлористый ос.ч. 6—4.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Буферная смесь — порошковый графит с массовой долей хлористого натрия 50 ft: 1 г хлористого натрия смешивают с I г порошкового графита в ступке из органического стекла в течение 30 мин.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

79
С. 3 ГОСТ 23862.4-79

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. 11ри.....и; шин' образцов сравнения

Каждый ОБРАЗЕЦ сравнения (ОС) готовят смешиванием соответствующей окиси РЗЭ. чистой по определяемым примесям (основы) с образцом сравнения на графите порошковом (ОСТП) в соотношении 10:1.

В условиях данного метода в соответствии с соотношением масс смешиваемых вешеств массовая доля каждой примеси в ОС в РАСЧЕТе на массовую долю в анализируемой пробе равна одной десятой массовой доли этой примеси в ОСГП.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Приготовление образцов сравнения на графите порошковом

Головной образеи сравнения на графите порошковом (ГОСТИ), содержащий по 0,1 % марганца и меди и по 1.0 % ванадия, железа, кобальта, кремния, никеля, свинца, титана и хрома, готовят механическим смешиванием порошкового графита с окислами соответствующих металлов.

Перед взвешиванием двуокись кремния прокаливают в муфельной печи при 700—800 *С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.

12,5 мг окиси меди и 15.8 мг безводной двуокиси марганца помешают в ступку из органического стекла и добавляют 71,7 мг порошкового графита. Смесь тщательно перетирают со спиртом в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой. Затем 10 мг полученной смеси, 17,9 мг пятиокиси ванадия, 14,3 мг окиси железа, 14.1 мг окиси кобальта, 21.4 мг двуокиси кремния. 14.1 мг окиси никеля, 10,8 мг окиси свинца. 16,7 мг двуокиси титана. 14,6 мг окиси хрома помешают о ступку из органического стекла и добавляют 866,1 мг порошкового графита. Смесь тщательно перетирают в течение I ч. добавляя спирт для поддержания кашицеобразного состояния массы, и высушивают под инфракрасной лампой.

Остальные ОСТП готовят последовательным разбавлением ГОСТП. а затем каждого последующего образца порошковым графитом. Содержание каждой из определяемы* примесей в ОСТП (в РАСЧЕТе на содержание металла в смеси окислов и порошкового графита) и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образца УКАЗаны в табл. I.

Г а & л и п а I

0&01И11ЧСИИС обрлиа

Maccotuu пола. Ч

ujiii.inH. acicm.

1.1 "'m п.:.: Kpruiliis.

шкет, с виши, iniaiia и хрома

меди н идриниа

Масса навески, г

порошкового срафша

предыдущею обрати (и скобка! уклано cm о601 н4 ¦1С и не)

ОСТП-1 ОСГП-2 ОСГП-3 ОСГП-4 ОСГП-5 ОСГП-6 ОСГП-7

1 • ю-1

5 - 10г

2-Ш-1 I -10-* 5-Ю-1 2*10-* 1 - Ю-1

10-J Ю-'

ю-3

Ю-'

ю-л ю-'

0,900 0,500 0.600 0,500 0,500 0,600 0.500

0.100 (ГОСГП) 0.500 (ОСГП-1) 0.400 (ОСГП-2) 0,500 (ОСГП-3) 0,500 (ОСГП-4) 0.400 (ОСГП-5) 0.500 (ОСГП-6)

УКАЗанные в табл. I навески порошкового графита и предыдущего образца помешают в ступку из органического стекла, тщательно перетирают смесь в течение 30 мин, добавляя спирт для поддержания кашицеобразного состояния массы, и высушивают под инфракрасной лампой. Перетирание и высушивание ведут в боксе из органического стекла. ОСГП хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.

4. 1

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.4-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.4-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.4-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.