Главная » Каталог документов » ГОСТ 1953.11-79

ГОСТ 1953.11-79
"Бронзы оловянные. Методы определения висмута"

- 128,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения висмута 1953.11_79

Tin bronze. Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (от 0.001 % до 0,02 %) и атомно-абсорбиионный (от 0.001 % до 0,02 %) методы определения висмута в оловянных бронзах по ГОСТ 5017. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1540— 79.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,001 % до 0,02 %)

2аЛ. Сущность метода

Метод основан на образовании висмутом с ксиленоловым оранжевым окрашенного комплекса н измерении его оптической плотности после предварительного выделения висмута соосажденнем с гидроокисью железа или с двуокисью марганца из 1,5 моль/дм: раствора азотной кислоты. Мешаюшее влияние железа устраняется аскорбиновой кислотой, а следов олова — фтористым натрием.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. .V 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотозлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы I моль/дм1,0,1 моль/дм1 н разбавленная 1:1. Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062. Кислота хлорная.

Кислота аскорбиновая (витамин С) свежеприготовленный раствор, 100 г/дм'.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1,5 моль/дм' раствор.

Марганец азотнокислый по НД. раствор 50 г/дм1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм1.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Медь с массовой долей висмута менее 0,0005 %.

Мель азотнокислая, раствор 20 г/дм1; готовят следующим образом: 2 г меди растворяют в 20 см1 азотной кислоты, разбавленной I: I. удал я юг окислы азота кипячением, раствор охлаждают и доливают водой до 100 см'.

Издание официальное Перепечатка вослрешеня

*

i-i* S3
(.2 ккт 1953.11-79

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и ракмвленный 1:50. Ьром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: готовят следующим образом: девять объемов бро-мисговолородной кнеюты смешивают с одним объемом брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, рас mop 1 i/дч'. готовят следующим образом: I г хлорного желе ш растворяют в 250 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до I дм1.

Плгрнй фтористый по ГОСТ 4463. расгвор 5 г/дм\

КсиленоловыЙ оранжевый, расгвор I г/дм1 в0,1 моль/лы'растворе азотной кислоты. Иисмуг по ГОСТ 10928, марки НиО. Стандартные растворы висмута.

Раствор А: готовят следующим обраюм: 0.1 i висмута растворяют в 20 см' кон не и три рова иной а юпюй кислоты. Удатяют окислы азота кипячением, переносят раствор в мерную колбу вместим остью I дм", доливают до метки водой и перемешиваю!

I см' раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: готовят следующим обраюм помешают 10 см' раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см' и разбавляют до метки водой.

I см' р.юворл Б содержит 0.00001 i инсмуи

3. проведение анализа

3.1. Навеску бронзы массой I г помещают встают вместимостью300см', добавляют 15 см1 смеси для растворения, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Прн неполном растворении навески в раствор по каплям добавляют бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см'хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения | устою белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появлении густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством юлы и нагревают до растворении выпавших солей. Раствор разбавляют водой ло 150 см'.добавляют К) см' раствора хлорного желе >а и концентрированный раствор аммиака до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком выдерживают при 60 *С мя коагуляции осадка гидроокисей желез;! и висмута. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают 3—5 раз горячим раствором аммиака, разбавленною 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором провозилось осаждение nupooкисеи железа и висмута, и растворяют в 20 см' горячей аютной кнеюты. разбавленной 1:1. Фильтр тщательно промывают горячей водой. Повторяют осаждение ниро-окисей железа и висмута аммиаком, фильтрование и промывание осадка.

Промытый осадок на фильтре растворяют ¦ 20 см11тнзячсй аютной кнеюты. ратбаатеннои I I Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой 5-7 раз.

При массовой дате висмута в сплаве от 0.001 % до 0.008 Ч раствор упаривают почти досуха. При массовой доле висмута свыше 0.OOS Ч раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см', доливают до метки водой и перемешивают. Алнквотную часть 10 см1 упаривают почти досуха. К остатку приливают 5 см1 I моль/дм' раствора аютной кислоты, ополаскивают стенки стакана 5 см' воды и кипятят. Добавляют 4 см3 раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают, приливают I см' раствор;! фтористого натрия. I cmj раствора ксиленолошио оранжевого, смесь переносят в мерную колбу вместимостью 50 см\ доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколорн метре с зеленым светофильтром иди на спектрофотометре прн 540 нм относительно раствора контрольною опыта.

3.1а. Навеску бронзы массой 1 г помещают в широкий стакан вместимостью 250 см' и растворяют в 15 см1 смеси для растворения сначала на холоде, а затем при нагревании. При неполном растворении Пробы добавляют несколько капель брома. Затем добавляют 10 см1 хлорной кнеюты н выпаривают до атажного остатка. Остаток охлаждают, раствор ра юаатяют воюй до 50см!. Добавляют 5 см1 раствора аютнокнеюго ыартаниа. раствор нейтрали т> ют аммиаком до пояатения осадка гидроокиси мели, добавляют 18 см' аютной кислоты, раюаатенной 1:1. и воды до объема 90 см\ Раствор нагревают

-л
ГОСТ 1953.11-79 С. 3

почт ti до кипения, добавляют 10 см1 раствора марганцовокислого калия и кипятят 2 мни. Спустя 30 мин осадок фильтруют на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 8—10 pai горячей 1,5 моль/дм' азотной кислотой до исчезновения синей окраски образовавшейся азотнокислой меди. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось выделение, фильтр промывают 20 см1 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, содержащей несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Далее анализ ведут, как УКАЗано в п. 3.1. (Введен дополнительно, Изм. № I).

3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В стаканы вместимостью по 50 см' помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см! стандартного раствора Б висмута и упаривают почти досуха. К сухому остатку приливают 5 см' I моль/дм* азотной кислоты и далее поступают, как УКАЗано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий висмута.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

у а т, 100 т

где т1 — масса висмута, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г; т — масса навески бронзы, г.

4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при л = 3), УКАЗанных в таблице.

Массовом доли виснут*. %
d. %
п *

Or 0.001 ло 0.003 включ.
0,0003
0.0004

Св. О.ООЗ . 0.006 -
0,0006
0,0008

- 0.006 • 0.010 .
0.001
0.001

• 0.01 - 0.02 -
0.002
0,003

(Изменеиная редакция, Изм. № 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, УКАЗанных в таблице.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1953.11-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1953.11-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1953.11-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.