Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.17-79

ГОСТ 23862.17-79
"Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов"

- 111,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕН!! ЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

ПРАЗЕОДИМ И ЕГО ОКИСЬ

Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов ГОСТ

. .. 23862.17-79

Praseodymium and lis oxide. Method of delcrminaiion of rarc-canh element oxides

MKC 77.120.V9 ОКСТУ 1709

! I or i ииовлеиш я I oey/iapci венного комитета СССР по стандартам от 19 октябри 1979 г. № 3989 дата введший установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снят по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного совета но станлартишции. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает нейтронно-АКТнваиионный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в празеодиме и его окиси.

Метод основан на облучении анализируемого материала и образцов сравнения потоком тепловых нейтронов 3 ¦ 10" нейтр/см- • с с последующим измерением АКТивности радиоАКТивных изотопов элементов.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

лантана от 1 • 10-1 % до 1к iq-1 %

церия от 1 * 10-!% до 1к 10-!%

неодима от 1 * 10-' % до 1к 10"! %

самария от 3 - 1Q-* % ло 5к 10"1 *.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

РеАКТор исследовательский водо-водяной с потоком нейтронов п • 10й нейтр/см- ¦ с и отношением тепловых нейтронов к быстрым 10 : 1.

Гамма-спектрометр полупроводниковый, состоящий из многоканального анализатора АИ-4096. блоков усиления сигналов, полупроводникового германий-литиевого детектора объемом 60 см1 с фотоэчэфективностьк) регистрации гамма-линии кобальта-57 не менее 0.8—1.0 %. РАЗРЕШЕНИЕ спектрометра по гамма-линин цезия-137 (?( = 0,682 МэВ) — (3—4) кэВ.

Гамма-источники образцовые спектрометрические (ОСТИ) по ГОСТ 8.315—97.

Средства индивидуальной зашиты от излучения и загрязнений радиоизотопами согласно ТРЕБОВАНИЯм ОСП-72.

Радиометр «ТИСС* или аналогичный.

Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-7.

Контейнер настольный марки КТ.

Фольга алюминиевая 995-А толщиной 0,2—0,3 мм.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменениями I. 2, утвержденными в апреле 1985 г.. мае 1990г. (ИУС 7—85, 8—90).

190
ГОСТ 23862.17-79 С. 2

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.

Шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру до ПО *С. Ступка и пестик из органического стекла. Пленка полиэтиленовая. Бкжсы стеклянные тип CB24/I0. Пипетки на 0.1 см3.

Окиси лантана, церия, неодима и самария чистотой не менее 99,99 %. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная. 6 моль/дм'. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

ЗЛ. Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения (ОС) готовят смешиванием порошкового графита с окисями определяемых РЗЭ. Готовят две серии ОС: первая (ОСЛС) содержит добавки лантана и самария, вторая (ОСЦН) — добавки церия и неодима.

Для приготовления ОСЛС I, содержащею по 10 % окисей лантана и самария, или ОСЦН I. содержащего по 10 % окисей церия и неодима, в ступку из органического стекла помещают 800 мг графита порошкового и по 100 мг свежелрокаленных окисей лантана и самария (для ОСЛС 1) или по 100 мгевежепрокаленных окисей иерия и неодима (для ОСЦН I). Содержимое перемешивают в течение 60 мин, добавляя спирт до кашицеобразного состояния массы. После окончания перемешивания смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100— 110 *С в течение 60 мин и растирают до измельчения образовавшихся комочков.

Образцы сравнения ОСЛС 2 — ОСЛС 7 или ОСЦН 2 — ОСЦН 6 готовят последовательным разбавлением соответственно ОСЛС I или ОСЦН 1. а затем каждого последующего образца порошковым графитом, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и высушивания, как описано для приготовления образцов ОСЛС I и ОСЦН I.

Содержание каждой из определяемых примесей в образцах сравнения ОСЛС 2 — ОСЛС 7 н ОСЦН 2 — ОСЦН 6 и вводимые в смесь навески порошкового трафита и предыдущего образца сравнения УКАЗаны в табл. 1.

Таблица 1

Обозначение ofipaiu j
Миссопам л>чв камюн hi (>i:!'i.i<: темы* ириие-сей в РАСЧЕТе ни содержанке окисей ¦ снесн окисей н порошковый графит. %
Масса навески, г

порош ко вою графит
предыдущего ; -т* (в скобКэя уиано era o6oihаченне)

ОСЛС 1
10
_
_

ОСЛС 2
1,0
1,004
0,112(ОСЛС 1)

ОСЛС 3
1 • ю-1
1.046
0,116 (ОСЛС 2)

ОСЛС 4
1 - ю-1
1,458
0,162 (ОСЛС 3)

ОСЛС 5
5 - 10s
0.620
0.620 (ОСЛС 4)

ОСЛС 6
1 • ю-1
0,960
0,240 (ОСЛС 5)

ОСЛС 7
2¦ 10**
0.800
0.200 (ОСЛС 6)

ОСЦН 1
10
_
_

ОСЦН 2
1-0
1,004
0,112 (ОСЦН t)

ОСЦН 3
1 • ю-1
1.046
0,116 (ОСЦН 2)

ОСЦН 4
1 - ю-3
1,440
0,160 (ОСЦН 3|

ОСЦН 5
5- Ю-1
0.600
0.600 (ОСЦН 4)

ОСЦН 6
1 • ю-!
0.800
0,200 (OCUH 5|

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску анализируемой окиси празеодима массой 10 мг смешивают с 90 мг порошкового графита, упаковывают в алюминиевую фольгу, предварительно протертую спиртом, и маркируют.

Навеску анализируемого металлического празеодима массой 8,3 мг упаковывают в алюминиевую фольгу, предварительно протертую спиртом, и маркируют.

191
с. 3 гост 23862.17-79

Образцы сравнения ОСЛС 4 — ОСЛС 7 и ОСЦН 4 - ОСЦН 6 массой по 100 мг каждого упаковывают в алюминиевую фольгу (каждый ОС отдельно) и маркируют.

Пробу и образны сравнения облучают в ядерном реАКТоре в течение 10 ч потоком тепловых нейтронов 3 -10" нейтр/см- ¦ с. Транспортировка облученных проб и образцов сравнения, в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ос 11 72. осушестьлястся в свинцовых транспортных контейнерах марки КЛ-7 на специальной машине. Облученную пробу и образны сравнения выдерживают в течение 11 сут.

В случае анализа окиси празеодима облученную пробу и образцы сравнения посте выдерживания переносят в полиэтиленовые пакеты и измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре (см. п. 4.2).

При анализе металлического празеодима пробу и образцы сравнения переносят в стеклянные бюксы (для каждого образца сравнения отдельную бюксу), приливают по I см1 6 моль/дм1 соляной кислоты и измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре (см. п. 4.2).

4.2. Измерение радиоАКТивности

Перед измерениями гамма-спектрометр градуируют по энергии с помощью эталонов гамма-излучателей комплекта ОСТИ. При градуировании подбирается такое усиление сигналов, поступающих с детектора, чтобы иа один канал анализатор;] приходилось 0.8— I кэВ.

Пробу измеряют последовательно с образцами сравнения в одинаковых геометрических условиях.

Определение проводят по основным фотопикам в спектре, лантана — по лантану-140 (?( = 487 кэВ), церия — по церию-141 (Ь\ = 144 кэВ), неодима — по неодиму-147 (?, = 91 кэВ), самарий — по самарию-153 (?, = 103 кэВ).

Определение площади основного фотопика в спектре S (Л,,.», имп/мин проводят с помощью блока математических операний анализатора или графическим путем после записи спектра на бумаге и вычисляю! по формуле

где /. — интенсивность излучения в /-ом канате, имп/мин;

/,,„,„, /;„,„ — интенсивность излучения (минимальная) справа и слева от пик, имп/мин;

Время измерения площади основного фотопика пробы и образцов сравнения определяется реальным содержанием примесей в измеряемых пробах и образцах сравнения и составляет 5—10 мин.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю определяемой примеси окиси РЗЭ (X) в процентах вычисляют по формуле

fC„ щ,

где С„ — массовая доля определяемой примеси в образце сравнения. 96; т„ — масса образца сравнения, мг;

Л1 — масса навески анализируемой пробы в РАСЧЕТе на окись, мг.

5 — площадь основного фотопика примеси в спектре пробы, нмп;

Sa — площадь основного фотопика примеси в спектре образна сравнения, имп.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух а

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.17-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.17-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.17-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.