Главная » Каталог документов » ГОСТ 1953.10-79

ГОСТ 1953.10-79
"Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы"

- 135,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения сурьмы 1953.10—79

Tin bronze. Methods for the dciermination of stibium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.UI.81

Настоя until стандарт устаиаативает эксгракнионно-фотометрнческий метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001 % до 0,6 %), окстракцнонно-фотометрический метол определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2 % до 0,6 %) и атомно-абсорбиионный метод определения сурьмы (от 0.001 % до 0,05 % и от 0,05 % до 0.6 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542—79. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ (от 0,001 % до 0,6 %)

2.1. Сущность метода

Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой, или с гидратирован-ной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстрАКТа.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Церий (IV) сернокислый, раствор 0.4 г/дм' в0.25 моль/дм'серной кислоте. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 10 г/дм1. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. раствор 1 г/дм*. Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм'. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм' раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Олово двухлористое по НД. раствор 100 г/дм' в соляной кислоте, разбавленной 1:1. Натрий азотнетокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм'.

Издание официальное *

Перепечатка воспрещен
С. 2 ГОСТ 1953.10-79

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим обраюм: 100 г мочевины растворяют в 100 см' горячей волы.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм'. Толуол по ГОСТ 5789.

Натрий сернокислый безводный ло ГОСТ 4166. Сурьма по ГОСТ 1089, марки СуО иди СуОО.

Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см' концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм', добавляют 175 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают,

I см1 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим обраюм: 10 см' раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 70 см' концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см' раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см' воды с добавлением 10 см' концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до I дм'. 2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помешают в стакан вместимостью 250 см5, добавляют 5— 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

М.гссовла юля сурьмы. %
Масса навески, г
011 мм
раствора после pj йдяленнч. см'
Объем л.> и к пот но А части, см'
Ндиеска. соотпп* стпуюшла алнкаш-
ii1ih ЧИСТИ . I

От 0.001 ло 0.005
0.5
10
Весь расгвор
0.50

Св. 0.005 . 0,025
0,5
25
5
0.10

. 0.025 - 0.1
0,5
100
5
0,025

. 0,1 - 0,25
0,2
250
10
0.008

. 0,25 - 0,6
0.2
250
5
0,004

Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добавляют воду ло объема 50 см1, прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы и оставляют на I —2 ч.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10—12 pai промывной жидкостью.

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10—15 см'концентрированной серной кнелоты. 20—25 см5 концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5—10 см1 концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и упаривают до получения влажных солей. Посте охлаждения к остатку добавляют 7 см' соляной кнелоты. разбавленной 7:3, н нагревают до растворения. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100— 150 см5, ополаскивают стакан 3 см' соляной кислоты, разбавленной 7:3. При массовой дате сурьмы свыше 0.005 % раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. таблицу) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. В этом случае отбирают ал и квотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 100—150 см1 и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см5, добавляют I —2 капли раствора двухлорис-того олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на I мин. В делительную воронку добавляют I см1 раствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мнн.

Через 2 мин добавляют I см' раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 70 см' воды. 10 капель расгвора кристаллического фиолетового и перемешивают. Добавляют 25 см' толуола и экстрагируют в течение 1 мин. По другому варианту добавляют к 10 см5 солянокислого раствора в делительной воронке 0,5 см5 раствора церия (IV), перемешивают, через I мин добавляют 1 см5 раствора солянокислого гидроксидамина, перемешивают и, спустя I мнн, добавляют 60 см5 воды. Раствор перемешивают, прибавляют 50 см' толуола. 10 капель раствора кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мнн.

76
ГОСТ 1953.10-79 С. 3

После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см', содержащий 0,3—0,5 г безводного сернокислого натрия.

Измеряют оптическую плотность экстрАКТа на фотоэлектроколорн метре с красным светофильтром в кювете с толшиной поглошаюшего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с толщиной поглошаюшего слоя I см. Раствором сравнения служит вода.

П р и м с ч а м и с. В том случае, если анализ не будет ЗАКОНчен в течение дня. он может быть прерван после упаривании раствора с серной кислотой.

2.1-2.3.1. (Измененная редакция, Изм.№ 1).

2.3.1а. При осаждении сурьмы на гидроокиси марганца навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см' и растворяют в 5—10 см' азотной кнеюты. разбавленной 1:1. при нагревании. После растворения раствор разбавляют водой до 100 см'. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающей во время перемешивания (рН 3 по универсальной индикаторной бумаге), добавляют пипеткой 0.5 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, 1 см1 раствора марганцовокислого калия и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 5 см' раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин (при массовой доле марганца в сплаве более 2 %, раствор сернокислого марганца не добавляют). Раствор остаачяют на 1 ч при 30—40'С, после чего выделившийся осадок отфильтровывают па плотный фильтр и промывают 4—5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение, добавляют 10—15 см' серной кислоты, 20—25 см5 азотной кислоты и выпаривают раствор до густого белого дыма серной кислоты. Если оставшийся раствор окрашен, добашшют еще 5— 10см' азотной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до получения влажных солей, далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В делительные воронки вместимостью по 150 см' вводят: 0; 0,5; 1,0; 1.5; 2.0 и 2.5 см1 раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см1, добавляют I —2 ка

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1953.10-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1953.10-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1953.10-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.