Главная » Каталог документов » ГОСТ 23859.3-79

ГОСТ 23859.3-79
"Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома"

- 105,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа bs9

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ Mi Iи П.1 определения хрома ГОСТ

23859.3-79

Впшлс liic-nrviJancr. Meihoih lor llvr tlcicrminalion 01 .-hromium

ОКСТУ 1709

Постаноа.»еии«м 1-i u|h tiMHimii. комитета СССР по сталиартам от 16 октября 1979 т. Si 3937 срок введения установлен

с 01.01.81

Ограничение сроки леВствия снято по ПРОТОКОЛу № 5—94 Межгосу.ирстаеиншо (оке та по станлиртмтанни. нсциишин и сертификации (ИУС 11-12-94)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения хрома (при массовой доле его от 0.15 до 1.3 %) в жаропрочных медных спллинх. Отмененная редакция. Him. № 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшнс ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79. разд. I.

(Измененная реакция. Им. .V 2).

Титричстрнческин метод определения хрома

Метод основан на окислении хрома (111) ло хрома (iv) налсернокнедым аммонием в сернокислой среде в присутствии а ютнокнелого серебра в качестве катали затора, восстанонленин хрома (vi) избыточным количеством соли Мора и определении избытка железа (ii) потенинометрнческнм титрованием раствором лнухромовокислого калия или раствором мартаннонокислого калия с витальным установлением кочил гитровання.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Потенциометр Л ИМ-60 М или другой равноценный прибор. Электрод платиновый ЭТИЛ-01м.

Электрод сравнения ртутносульфатный, хлорсеребряный. насыщенный каломельный или вольфрамовый.

Кислога азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота серная по Г(КТ 4204—77. разбавленная 1:1 и 1:9 и I М раствор.

Серебро аютнокнелое но ГОСТ 1277—75. раствор 0.6 г/дм1.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839—77.

Аммоний надсернокнелый но ГОСТ 20478-75. раствор 250 г/дм1.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208- 72. 0.05 М и 0.01 М растворы, готовят следующим образом: 19.6 или 39.2 г caw Мора раеттюряют в небольшом объеме серной кислоты, раизанленмой 1:9. и переводят в мерную колбу вместимостью I дм' для патучення соответственно 0.05 М н 0.01 М раствора н доливают до метки той ас кислотой.

Калии лву хромовокислый по ГОСТ 4220—75. 0.017 и 0.034 М растворы: готовят из фиксанала или езедузощнм обраюм: 2.4518 г или 4.9037 г лвузфомовокмелого шин растворяют в воде, раствор

Нюание официально* Перепечатка вое

*

llukinue с И течениями л? 1.2.\тпвержоенными в июне 1ЧХ5.:..нарте IWOs. (ИУС 9—&S, 7-40).

12

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 23859.3-79 С. 2

переводят в мерную колбу вместимостью I дм* и доливают до метки водой. I см-1 0,034 М раствора соответствует 0.001734 г хрома, а I см5 0,017 М раствора соответствует 0,000867 г хрома.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20478—75, 0.01 М и 0,02 М растворы готовят из фиксанала или следующим образом: 1,6 или 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в стакане вместимостью 500 см3 в 250 см' прокипяченной и охлажденной воды, дают отстояться и сливают декантацией в колбу вместимостью 1 дм3. В стакан снова приливают 250 см3 воды, хорошо перемешивают, отстаивают и вновь декатируют раствор и ту же колбу. Раствор в колбе разбаачяют до метки водой, перемешивают, переливают а склянку из темного стекла и оставляют стоять на 7—10 сут. в темном месте.

Установка массовой концентрации раствора марганцовокислого калия. 0.2 г щавелевокислого натрия, высушенного при 100—105 "С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 горячей (80—90'С) воды, прибавляют 10 см3 I М раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия при постоянном перемешивании до появления слаборозового окрашивания. Титрование вначале проводят медленно, не прибавляя последующей капли до тех пор, пока предыдущая полностью не обесцветилась.

Коэффициент поправки (К) раствора пермангаиата калия вычисляют по формуле

»-__от_

V- 0,0067002 '

где У— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрован не,см3;

m — масса навески щавелевокислого натрия,г, 0,0067002 — масса щавелевокислого натрия,соответствующая I см3 точно 0.02 М раствора марганцовокислого калия, г.

Массовую концентрацию (7) раствора марганцовокислого калия вычисляют по формуле

Т= 0,001734- К,

где К — коэффициент поправки:

0.001734 — массовая концентрация точно 0,02 М раствора марганцовокислого калия по хрому. Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. При массовой доле хрома от 0,15 до 1,3 %.

Навески бронзы массой 2 г помешают в платиновую чашку, добавляют 2—3 см3 фтористоводородной кислоты. 20 см3 азотной кислоты и растворяют прн нагревании. После растворения стенки ополаскивают водой, прибавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма кислоты. Остаток охлаждают, доба&зяют 30—50 см3 волы и растворяют при нагревании. Раствор помещают в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до 150 см3 и выделяют медь электролизом прн силе тока 1,5—2 А до обесцвечивания раствора. Электролит переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивают стакан водой, раствор разбавляют водой до 300 см3 и промывают 10 см3 раствора азотнокислого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что определяется по прекращению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки 0.05 М раствор соли Мора при массовой доле хрома до 0.5 % или 0.1 М при массовой доле хрома свыше 0,5 % до перехода желтой окраски в зеленую и еше 10 см3 в избыток. Избыток соли Мора титруют 0.1 или 0,02 М раствором марганцовокислого калия до появления бледно-фиолетового окрашивания.

При потенциомегрнческом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенииометрически 0.017 или 0.034 М раствором двухро-мовокислого калия.

При обоих вариантах индикации к оттитрованному расгвору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцовокислого калия или двухромового казня, как УКАЗано выше.

3.2. При массовой доле хрома от 0,4 до 1,3 %.

Навеску бронзы массой 2 г помешают в платиновую чашку, добавляют 2—3 см3 фтористоводородной кислоты, 20 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании.

13
С. 3 ГОСТ 23859.3-79

После растворения стенки чашки ополаскивают полон, прибавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, н упаривают ло появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки 3—5 см3 воды и снова повторяют упаривание до появления белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, добавляют 30—50 см3 воды и растворяют при нагревании.

Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивают чашку водой, раствор разбавляют водой до 300 см', приливают 10 см! раствора азотнокислого серебра и 10 см3 раствора надсернокистого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсериокис-лого аммония, что определяется по прекрашению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки 0,1 М раствор соли Мора до перехода зеленовато-желтой окраски в светло-синюю и еше 10 см3 в избыток.

Избыток соли Мора тзгтруют 0,02 М раствором марганцовокислого калия до появления фиолетового окрашивания.

При потенпиометрнческоч титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенниометрически 0,034 М раствором двухромовокислого калия.

При обоих вариантах индукции к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцовокислого калия или двухромового казня, как УКАЗано выше.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома (А) в процентах вычисляют по формуле

[V- С,) - Г- 100 т

где V— объем раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия, израсходованный на титрование 10 см3 с

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23859.3-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23859.3-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23859.3-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.