Главная » Каталог документов » ГОСТ 1953.14-79

ГОСТ 1953.14-79
"Бронзы оловянные. Метод определения магния"

- 91,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Грина b59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения магния 1953.14_79

Tin bronze. Methods for the determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения магния (от 0,005 % до 0,05 %) и атомно-абсорбционный метод определения магния (от 0,001 % до 0.05 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа—по ГОСТ 25086 с дополнением по п. I.) ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. Ф<эЖ)МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или Феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора. Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. «V? 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотозлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной и три части соляной кислот.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм1 и 2 моль/дм1. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. растворы 20 и 200 г/дм3. Гндроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456. раствор 100 г/дм'. Желатин, раствор 5 г/дм'.

Натрия N, N-днэтнлдитиокарбамат 3-аодныЙ по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм'.

И 1 шит.' официальное Перепечатка воскрешена

*

м' 99
С. 2 ГОСТ 1953.14-79

Квасны лслеюаммоннйные. раснюр 100 r/лм' готовят аедлюшии образом: 10 т квасцов растворяют при нагревании в 70 см' волы и I см1 концентрированной серной кислоты. Раствор рлбаадяют водой ло 100 см1.

Титановый желтый, раствор 0.5 г/дм'. Окись машин по ГОСТ 4526.

Стандартные растворы магния. Раствор Л; готовят следующим образом: 1,6584 i окиси магния, предварительно прокаленной в кварнепом тигле при (1000±50) 'С в течение I ч, растворяют в 10 см3 соляной киыош. разбавленной 1:1. Раствор переносят и мерную колбу вместимостью I лм'.долинлют ло метки шмон и перемешивают.

I см' раствора А содержит 0.001 г магния

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см' pactнора А помешают а мерную колбу нместнмос-тыо 500 см', доливают до метки водой и перемешивают. 1 см' раствора Б содержит 0.00001 г магния.

¦Кп.» т. раствор0.05 г/дм1 в2 модь/ды1 растворе гидроокиси натрия. Pi i.i 2. (И.мсисиняя редакция, Изм. .V 2).

3. 1114 IBI 11 II I! 1 АНАЛИЗА

3.1. Ианеску массой I г помешают и стакан имеет и мост ью 500 см1, добавляют 25 СУ1 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 150—200 см' иолы. I см1 раствора железоаммоннйных квасцов, 5 см' раствора хлористого пммония (200 г/дм') и аммиак до перехода меди и растворимый аммиачный комплекс. Растшр с осадком гидроокисей (ннреиают и выдерживают 30 мин при 60 "С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм1). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см1, охлаждают и нейтрализуют соля noil кислотой, paiftj&x^iiiofl 1:1.дорН 4—4.5 по универсалы!ой индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см' и прн перемешивании добавляют 160 см' раствора дн лиллитно-карбамага натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 4—5 ч для отстаивания осадка (можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата (15—20 см'> и ополаскивая им колбу.

Аликвотную часть раствора объемом 200 см' при содержании магния от 0,005 % до 0.02 % и 100 см' прн большем содержании магния помешают н стакан вместимостью 250 см' и упаривают при слабом нагревании до объема 40—45 см', а затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 10 см1 раствора солянокислого гндроксиламина. 5 см' раствора желатина, 10 см1 раствора Феназо или 5 см' раствора титанового желтого, 20 см1 раствора гидроокиси натрии (200 г/дм'), доливаю! нодой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете С голшиной поглощающего слоя 5 см на фотохтектроколорн метре с зеленым светофильтром илн в кювете с голшиной notлошаюшего стоя I см на спектрофотометре прн 540 им.

Вкачестнс раствора сравнения использую! pact нор контрольного опыта.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.2. Построение гралуировочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью по 100 см' помешают 0; 1,0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0 н 10.0 см' стандартного раствора Б магния, разбавляют водой до 50см'. добавляют 10см' раствора солянокнело-го iiupotu;идамина и далее .жализ проводят, как УКАЗано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю магния (X) в процентах и.....исляют по формуле

т

где /и, — .о.И1Ч1Ч¦ I но магния, найденное по градунровочному ГРАФИКу, г; т - масса навески, соответствующая алнквотной части раствора, г.

4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений \.d — показатель сходимости при л = 3). УКАЗанных в таблице.

100
KK'I 1953.14-79 С. 3

Мдссовлы .имii машии. Ч
<эл ч
0. ч

От 0.001 до 0.005 включ.
0.0005
0,0007

Св. 0,005 - 0.02 .
0,001
0.001

• 0.02 • 0.05 ¦
0.002
0.003

(Измененная редакция, Изм, № 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при рахпичных условиях if) показатель вое производи мост и), не должны превышать шачений, УКАЗанных в таблице.

4.4. Ко1Проль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, пшученныхатомно-абсорбшюнным методом, или ло Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3,4.4. (Введены дополнительно, Иш. № 2).

5, АТОМНО-АБСОРБЦИОННЬШ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

5_ I. Сущность метода

Метол основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Атомно-абсорбиионный спектрометр с источником ихчучения для магния. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с соляной в соотношении 1:3. Магний по ГОСТ 804. Ста.шртные растворы магния.

Раствор А: 0,1 г магния растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (III)- Раствор переносят в мерную колбу вх^естимостью 1 дм3 и доливают водой до метки. I см! раствора А содержит 0,0001 г магния.

Раствор Б: 10 см: раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают водой до метки.

I см* раствора Б содержит 0,00001 г магния.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 т растворяют при нагревании в 10 см1 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух при длине волны 285.2 нм параллельное градунровочными растворами.

5.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В шесть нз семи мерных колб вместимостью по 100 cmj помешают 1,0 и 5,0 см5 стандартного раствора магния Б и 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см1 раствора магния А. Во все колбы приливают по 10 см1 смеси кислот и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию магния, как УКАЗано в и. 5.3.1. По полученным данным строят фалуировочиый ГРАФИК.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

т

где С — концентрация магния, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г/см3; К—объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допу

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1953.14-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1953.14-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1953.14-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.