Главная » Каталог документов » ГОСТ 12072.8-79

ГОСТ 12072.8-79
"Кадмий. Методы определения никеля"

- 117,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-12-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Кадмий, кобальт и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

КАДМИИ

Методы определения никеля

гост 12072.8-79

Cadmium. Mcfhotb of nickel determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.12.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0.0005 % ло 0,005 %') и атомно-абсорбциоиный метод (при массовой доле никеля от 0,0008 % до 0.005 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 922—78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 12072.0 (Измененная редакция, Изм. Лё 2).

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании толуолом комазекса никеля с а-фурилдиоксимом и измерении его светопоглощения в области длин волн 413—436 нм.

2.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Спектрофотометр или фотшлекттхжолориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбаазениая 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбаазепный 1:4 и 1:40. а-фурилдиоксим. раствор спиртовой 5 г/дм!.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм'.

Толуол по ГОСТ 5789.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А! навеску никеля массой 0,100 г расгооряют в 10 см' раствора азотной кислоты 1:1 в конической колбе вместимостью 250 см1. Удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора А содержит 0.1 мг никеля.

Раствор Б: а мерную колбу вместимостью 500 см3 отмеривают пипеткой 5 см1 раствора А. доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора Б содержит 0,001 мг никеля. 2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Издание официальное Перепечатна воспрещена

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

*

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 12072.8-79 С. 2

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой доле никеля до 0,002 '.'<) или 1,000 г (при массовой доле никеля св. 0.002 %) помешают в комическую колбу вместимостью 100 см', растворяют прн нагревании в 10 см' соляной кислоты с добавлением 5—6 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки водой и перемешивают. 10 см' раствора переводят в стакан вместимостью 100 см', приливают последовательно I см' раствора виннокислого калия-натрия,

1 см' раствора тиомочевины, I см' раствора о-фурилдиоксима и доливают до 40 см' водой. Нейтрализуют вначале аммиаком, разбавленным 1:4, а затем 1:40 до рН 9—9,5 по индикаторной бумаге. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см1, обмывая стенки стакана водой, и доводят объем раствора до 50 см'. Приливают из бюретки 25 см' толуола и экстрагируют а течение 2 мин. После разделения фаз нижнюю водную фазу отбрасывают, а экстрАКТ промывают

2 раза по 10 см' аммиака, разбавленною 1:40. в течение I мин.

ЭкстрАКТ переводят в сухую колбу вместимостью 50—100 см1.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в соответствую шей кювете в области длин волн 413—436 нм.

Раствором сравнения служит раствор коггсрольного опыта. Содержание никеля устанавливают по градуировочному ГРАФИКу. (Измененная редакиня. Him. 2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочного ГРАФИКа в пять из шести стаканов вместимостью 100 см' отмеривают 1.0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см' стандартного раствора Б (что соответствует I: 2; 3; 4 и 5 мкг никеля), приливают в каждый стакан 1 см* раствора виннокислого калия-натрия и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям никеля строят гралуировочный ГРАФИК.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан иа измерении поглощения аналитической линии никеля при длине волны 232.0 нм с введением растворов проб и градуировочных растворов в воздушно-анетиленовое пламя. Навески предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

(Измененная редакция, Изм. ,Y° I).

3.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Атомно-абсорбционныЙ спекзчзофотометр любой марки с источником излучения для никеля. Воздух, сжатый под даазением 2 10-' — 6-105 Па (2—6 ни). Аиетнлен в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм'. Никель по ГОСТ 849. Стандартные растворы никеля.

Раствор А: навеску никеля массой 0.100 г помещают в стакан вместимостью 100 см', прилипают 10 см' раствора азотной кнеюты, разбавленной 1:1. и нагревают до полною растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 25 см' юлы. перемешивают, охлаждают, количественно переносят в черную колбу вместимостью I дм', доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: 25 см' раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0,01 мг никеля.

Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий никеля не более 2-104 %, раствор 100 г/дм'; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200—250 см' азотной кислоты. Кислоту приливают медленно, небольшими порциями (примерно по 10 см'). Если при добавлении очередной порции кислоты реакция идет медленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого кадмия в другую колбу и продолжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и перемешивают.

(Измененная редакиня, Изм. .V 3).
С. 3 ГОСТ 12072.8-79

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску кадмия массой 5,000 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см5, приливают 25 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 20—25 см' волы, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают. Раствор анализируемой пробы и гралунровочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение аналитической линии никеля 232,0 нм по ГОСТ 12072.0.

При необходимости из раствора анализируемой пробы могут быть определены также содержании таллия, свинца, железа, пинка и меди.

3.3.2. Для построения гралуировочпого ГРАФИКа в пять из шести колб вместимостью 100 см' отмеривают 4.0; 8,0; 10.0 см' раствора Б, 2,0 и 4.0 см' раствора Л (что соответствует 0,4; 0,8; 1,0; 2,0: 4,0 мг/дм3 никеля), в каждую из колб приливают 10 см' раствора азотной кислоты 2 моль/дм' и 50 см' расгвора кадмия 100 г/дм' доливают до метки поло» и перемешивают.

Основой гралуировочных растворов служит раствор кадмия.

При определении из одного раствора таллия, железа, свинца, цинка и меди в каждую из УКАЗанных выше коли следует добавить такие количества стандартных растворов этих элементов, которые бы соответствовали концентрациям их в гралуировочных растворах.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (X), %, при фотометрическом определении вычисляют по формуле

_ т\ в-10000'

где т — масса навески, соответствующая отобранной аликвотной части раствора, г;

т, — количество никеля, найденное в растворе анализируемой пробы по гралуировочному ГРАФИКу, мкг.

4.2. Массовую дано никеля (А), %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

.у- С>У т 10000'

где С, — массовая концентрация никеля в анализируемом растворе, мг/дм1;

V — объем мерной колбы, cmj;

т — масса навески, г. (Измененная редакция, Изм. Л& I).

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая аоав никеля. %
Допускаемое расшжиеннс
Допускаемое расюклелне ре>уАКТэгов



ллоли1*. %

Or 0.0005 до 0.0010

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12072.8-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12072.8-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12072.8-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.