Главная » Каталог документов » ГОСТ 14250.8-80
ГОСТ 14250.8-80
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14250.8-80
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 6б9.15'295-198 : 546.881.06 : 006.354 Груша В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
ГОСТ
Методы определения ванадия 14250 8—80*
Fcrrot Itanium.
Method for dclcrmination of vanadium Взамен
ГОСТ 14250.8—69
ОКСТУ 0809_
Поста но вл сн не ч Государст вс иного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. № 1172 дата введении установлена
с 01.07.80
Ошаннчсмис срока действия снаго по ПРОТОКОЛу № 5—94 Межлнгуларствениого Совета по стандарт lau ни. метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
Настоящий стандарт устанавливает титри метрически И и аюмно-абсорбииоиный методы определения ванадия (при массовой доле ванадия от 0,05 до 3,5 'V i в «рерротитане. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4524—84. (Измененная редакция, Изм. 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—86.
1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
la.I. Сущность метода
Метод основан на окислении четырехвалентного ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием в сернокислой среде.
Избыток марганцовокислого калия восстанавливают нитритом натрия. Ванадий титруют раствором двойной сернокислой соли закиси аммония — железа. Коней титрования фиксируют амперомегрически. потенциомегрически или наблюдением за изменением окраски с применением индикатора феналантраниловой кислоты.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка любого типа для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия.
Мешалка магнитная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1,1:9.
Кислота фенилантраншювая. раствор с массовой концентрацией 2 г/дм1; 0.2 г фенилантрани-ловой кислоты растворяют в 100 см1 воды, содержащей 0.2 г углекислого натрия.
Издание официальное Перепечатка воскрешена
*
• Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями Л? /, 2, утвержденными в апрые 1985 л, ноябре 1990 г. (ИУС 7-85, 1-90
Е> Издательство стандартов, 198Q © ИПК Издательство стандартов. 1999
С. 2 ГОСТ 14250.8-80
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Мочевина по ГОСТ6691—77, растворе массовой концентрацией 300 г/дм3; свежеприготовленный.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74. раствор с массовой концентрацией 40 г/дм'.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Железо металлическое восстановленное.
Титан электролитический.
Ванадия пятиокись. стандартные растворы А и Б.
Раствор А: 1,7852 г пятнокисн ванадия растворяют в 60 см1 раствора серной кислоты (I : 9), приливают 5 см1 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления окислов азота и нагревают до пояшения паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см' воды, нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают и растворяют в 100 см1 воды при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью I дм', охлаждают, доливают до метки раствор серной кислоты (1:9) и перемешивают.
I см3 раствора содержит 0,001 г ванадия.
Раствор Б: 10 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки раствор серной кислоты (I : 9).
1 см1 раствора содержит 0.0001 г ванадия.
Соль-закиси аммоний — железа двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, растворы с концентрацией эквивалента 0,01; 0.025; 0,05 моль/дм': 4; 10; 20 г соли Мора соответственно растворяют в 400 см1 воды, приливают 50 см' серной кислоты, охлаждают, разбавляют водой до объема 1000 см3 и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору ванадия: в три стакана вместимостью 250 см' помешают 10—20 см' стандартного раствора ванадия (раствор Б). Имитируют химический состав сплава добавлением соогветствуюшего количества железа и электролитического титана и далее поступают, как УКАЗано в п. 3.1.
Массовую концентрацию раствора cam Мора (7), выраженную в г/см' ванадия, вычисляют по формуле
г— *
г-т,
где т — масса ванадия во взятом стандартном растворе, г,
V— объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см'. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3. I М-пиг . 11.11 ПК АНАЛИЗА
3.1. Титрование ванадия амперометрическим или поте нц и о метрическим способами
Навеску ФЕРРотмтана массой, УКАЗанной в табл. I. растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.
Таблица I
Массива* дола влнадив. %
Масса илвсои, г
Koiiucnipjunu раствора со.ш Мора, уоль/м1
От 0.05 до 0.5
0.5
0,01
Св. 0,5 • 1.0
0.5
0.01: 0,025
а 1.0 .3.5
0.25
0,025; 0.05
Способ I. При массовой доле кремния до 5 % навеску ФЕРРоПЛАНа помешают в стакан вместимостью 250 см', приливают 20 см' раствор:! серной кислоты I : I и растворяют при нагревании. Затем приливают небольшими порциями 5 см' азотной кислоты, выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты.
Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ФЕРРотмтана помешают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5—10 см' раствора фтористоводородной кислоты.
I OCT 14250.8-80 t\ 3
Затем по каплям приливают 5 су3 азотной кислоты и нагревают ло полного растворения. К раствору в чашке приливают 20 см3 раствора серной кислоты I : I, выпаривают ло паров серной кислоты н охлаждают. Стенки чашки обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей и переносят в стакан вместимостью 250 см\
Раствор, полученный способом I или 2. доводят в стакане водой до 100—120 см\ В стакан с исследуемым раствором погружают электроды, включают мешалку н устанавливают напряжение 0.9 В* Приливают раствор соли Мора с концентрацией эквивалента 0.05 моль/дм3 до полного восстановления хрома и ванадия. Затем добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин*
Для восстановитения избытка марганцовокислого калия добавляют по каплям раствор азотистокнелого натрия до обесцвечивания раствора и немедленно приливают 7 см3 раствора мочевины.
Записывают начальное показание стрелки микроамперметра и титруют ванадий из микробюретки раствором соли Мора, концентрацию которого в зависимости от содержания ванадия определяют по табл. I, прибавляя его небольшими порциями и отмечая показания прибора после каждого прибаатения раствора.
По полученным данным строят кривую титрования в координатах: объем раствора соли Мора (ось абсцисс) — сила тока (ось ординат). При амперометрическом титровании точка эквивалентности находится в месте пересечения ветвей кривой титрования- При потенциометрнческом титровании точку эквивалентности определяют в момент максимального скачка потенциала.
(Измененная редакция* Изм, № 1, 2),
3.2. Титрование ванадия с применением фенилантралиловой кислоты
Навеску ФЕРРотитана массой 2 г помешают в стакан вместимостью 250 см\ приливают 30 cmj раствора серной кислоты I : I, умеренно нагревают до полного растворения, затем приливают 5 см? азотной кислоты. Раствор выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки стакана ополаскивают водой и раствор вновь выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, приливают 70 см* воды и нагревают до растворения сшей. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают Я—10 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют в конической колбе вместимостью 500 см* (основной раствор).
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, оэоляют и прокаливают при температуре 600—700 "С. После охлаждения осадок в тигле смачивают водой, приливают 3—5 капель раствора серной кислоты I : I, 3—5 см* раствора фтористоводородной кислоты и в
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 14250.8-80
"Ферротитан. Методы определения ванадия"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1980-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14250.8-80
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 6б9.15'295-198 : 546.881.06 : 006.354 Груша В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
ГОСТ
Методы определения ванадия 14250 8—80*
Fcrrot Itanium.
Method for dclcrmination of vanadium Взамен
ГОСТ 14250.8—69
ОКСТУ 0809_
Поста но вл сн не ч Государст вс иного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. № 1172 дата введении установлена
с 01.07.80
Ошаннчсмис срока действия снаго по ПРОТОКОЛу № 5—94 Межлнгуларствениого Совета по стандарт lau ни. метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
Настоящий стандарт устанавливает титри метрически И и аюмно-абсорбииоиный методы определения ванадия (при массовой доле ванадия от 0,05 до 3,5 'V i в «рерротитане. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4524—84. (Измененная редакция, Изм. 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—86.
1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
la.I. Сущность метода
Метод основан на окислении четырехвалентного ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием в сернокислой среде.
Избыток марганцовокислого калия восстанавливают нитритом натрия. Ванадий титруют раствором двойной сернокислой соли закиси аммония — железа. Коней титрования фиксируют амперомегрически. потенциомегрически или наблюдением за изменением окраски с применением индикатора феналантраниловой кислоты.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка любого типа для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия.
Мешалка магнитная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1,1:9.
Кислота фенилантраншювая. раствор с массовой концентрацией 2 г/дм1; 0.2 г фенилантрани-ловой кислоты растворяют в 100 см1 воды, содержащей 0.2 г углекислого натрия.
Издание официальное Перепечатка воскрешена
*
• Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями Л? /, 2, утвержденными в апрые 1985 л, ноябре 1990 г. (ИУС 7-85, 1-90
Е> Издательство стандартов, 198Q © ИПК Издательство стандартов. 1999
С. 2 ГОСТ 14250.8-80
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Мочевина по ГОСТ6691—77, растворе массовой концентрацией 300 г/дм3; свежеприготовленный.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74. раствор с массовой концентрацией 40 г/дм'.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Железо металлическое восстановленное.
Титан электролитический.
Ванадия пятиокись. стандартные растворы А и Б.
Раствор А: 1,7852 г пятнокисн ванадия растворяют в 60 см1 раствора серной кислоты (I : 9), приливают 5 см1 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления окислов азота и нагревают до пояшения паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см' воды, нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают и растворяют в 100 см1 воды при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью I дм', охлаждают, доливают до метки раствор серной кислоты (1:9) и перемешивают.
I см3 раствора содержит 0,001 г ванадия.
Раствор Б: 10 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки раствор серной кислоты (I : 9).
1 см1 раствора содержит 0.0001 г ванадия.
Соль-закиси аммоний — железа двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, растворы с концентрацией эквивалента 0,01; 0.025; 0,05 моль/дм': 4; 10; 20 г соли Мора соответственно растворяют в 400 см1 воды, приливают 50 см' серной кислоты, охлаждают, разбавляют водой до объема 1000 см3 и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору ванадия: в три стакана вместимостью 250 см' помешают 10—20 см' стандартного раствора ванадия (раствор Б). Имитируют химический состав сплава добавлением соогветствуюшего количества железа и электролитического титана и далее поступают, как УКАЗано в п. 3.1.
Массовую концентрацию раствора cam Мора (7), выраженную в г/см' ванадия, вычисляют по формуле
г— *
г-т,
где т — масса ванадия во взятом стандартном растворе, г,
V— объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см'. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3. I М-пиг . 11.11 ПК АНАЛИЗА
3.1. Титрование ванадия амперометрическим или поте нц и о метрическим способами
Навеску ФЕРРотмтана массой, УКАЗанной в табл. I. растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.
Таблица I
Массива* дола влнадив. %
Масса илвсои, г
Koiiucnipjunu раствора со.ш Мора, уоль/м1
От 0.05 до 0.5
0.5
0,01
Св. 0,5 • 1.0
0.5
0.01: 0,025
а 1.0 .3.5
0.25
0,025; 0.05
Способ I. При массовой доле кремния до 5 % навеску ФЕРРоПЛАНа помешают в стакан вместимостью 250 см', приливают 20 см' раствор:! серной кислоты I : I и растворяют при нагревании. Затем приливают небольшими порциями 5 см' азотной кислоты, выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты.
Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ФЕРРотмтана помешают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5—10 см' раствора фтористоводородной кислоты.
I OCT 14250.8-80 t\ 3
Затем по каплям приливают 5 су3 азотной кислоты и нагревают ло полного растворения. К раствору в чашке приливают 20 см3 раствора серной кислоты I : I, выпаривают ло паров серной кислоты н охлаждают. Стенки чашки обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей и переносят в стакан вместимостью 250 см\
Раствор, полученный способом I или 2. доводят в стакане водой до 100—120 см\ В стакан с исследуемым раствором погружают электроды, включают мешалку н устанавливают напряжение 0.9 В* Приливают раствор соли Мора с концентрацией эквивалента 0.05 моль/дм3 до полного восстановления хрома и ванадия. Затем добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин*
Для восстановитения избытка марганцовокислого калия добавляют по каплям раствор азотистокнелого натрия до обесцвечивания раствора и немедленно приливают 7 см3 раствора мочевины.
Записывают начальное показание стрелки микроамперметра и титруют ванадий из микробюретки раствором соли Мора, концентрацию которого в зависимости от содержания ванадия определяют по табл. I, прибавляя его небольшими порциями и отмечая показания прибора после каждого прибаатения раствора.
По полученным данным строят кривую титрования в координатах: объем раствора соли Мора (ось абсцисс) — сила тока (ось ординат). При амперометрическом титровании точка эквивалентности находится в месте пересечения ветвей кривой титрования- При потенциометрнческом титровании точку эквивалентности определяют в момент максимального скачка потенциала.
(Измененная редакция* Изм, № 1, 2),
3.2. Титрование ванадия с применением фенилантралиловой кислоты
Навеску ФЕРРотитана массой 2 г помешают в стакан вместимостью 250 см\ приливают 30 cmj раствора серной кислоты I : I, умеренно нагревают до полного растворения, затем приливают 5 см? азотной кислоты. Раствор выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки стакана ополаскивают водой и раствор вновь выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, приливают 70 см* воды и нагревают до растворения сшей. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают Я—10 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют в конической колбе вместимостью 500 см* (основной раствор).
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, оэоляют и прокаливают при температуре 600—700 "С. После охлаждения осадок в тигле смачивают водой, приливают 3—5 капель раствора серной кислоты I : I, 3—5 см* раствора фтористоводородной кислоты и в
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 14250.8-80 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 14250.8-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14250.8-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
