Главная » Каталог документов » ГОСТ 20996.2-82

ГОСТ 20996.2-82
"Селен технический. Методы определения серы"

- 119,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1983-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 20996.2-82

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Издднве офшщальиое

ипк издлтт/льетво стандартов

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.776:546.22.06:004.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Груши В59

СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения серы

Selenium. Method) of sulphur determtnalion

OKCTV 1709

Поставовлевием Государстмвмого сочмтета СССР во стаддартам от 22 ыжлш 1982 г. .*« 2481 дат» вклеяяя устаяовлеяа

01.07.83

Ограничение срои дейстыи с вяло во врстжолу М> 7—95 Меашкузарсгвеваого Совета во стидлртнил». метрологам я сершфвхааяя (ИУС 11-95)

Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический и титриметрический методы определения серы (при массовой доле серы 0,002—0,6%), (Измененная редакция. Им. Nt 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 20996.0—82.

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используют глицерин.

2.2.Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотоэлектро колориметр.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм3. Глицерин по ГОСТ 6259—75, раствор 100 г/дм*. Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74. пере кристаллизованный Стандартные растворы сернокислого калия.

Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50—60 cmj воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают. I см3 раствора А содержит 0,1 мг серы.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см1 раствора Б содержит 0,01 мг серы. Раствор устойчив в течение 2 сут. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 100 г/дм1.

(Измененная редакция, Изм. № 1)._

Иллквве офнпв! тьвое Перевеча па воспрещена

•Игдамм (май 2000 г) с Илыонюлм Л» /, утФврждехным в декабре 1987г. (ИУС J-S8)

ГОСТ 20996.2-82*

Взамея

ГОСТ 2*996.2-75

О Излатадьство стандартов. 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000
С. 2 ГОСТ 20996.2-82

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску селена массой 0,5—4 г (¦ зависимости от массовой долн серы) помешают в стакан вместимостью 100—200 см1, приливают I см1 раствора углекислого натрия и 20—25 см1 азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции в течение 40—50 мин. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом н раствор осторожно выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 1—2 см1 соляной кислоты. 10—15 см1 воды и нагревают раствор до кипения. Выдерживают полученный раствор в течение I ч.

Раствор помешают в мерную колбу вместимостью 50 см', разбавляют водой до метки и перемешивают. Если есть осадок, раствор фильтруют через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы.

Ализоотную часть раствора 2—10 см' (или весь объем в зависимости от массовой доли серы. В этом случае раствор упаривают до объема 10—15 см* и после охлаждения помешают в мерную колбу вместимостью 25 см1) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см1, прибавляют 0,5— 1.0 см' соляной кислоты (1:1), 10 см' раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см* хлористого бария, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на сротохтектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 326 км и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу серы в анализируемом растворе находят по градуировочному ГРАФИКу.

2.3.2. Построение градуированного ГРАФИКа

В восемь мерных колб вместимостью по 25 см1 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см' стандартного раствора Б, что состтветствует 0; 0,005; 0,01; 0.02; 0,03; 0.04; 0,05; 0,06 мг серы Дсюавлязот в каждую колбу по 0,5—1 см1 соляной кислоты (1-1), воды до 10 см3, 10 см1 раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см' хлористого бария и далее анализ проводят, как УКАЗано в п. 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная гхожклия. Изм. N? 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

у С"| - wh> К10О Лт т У, 1000 '

где /П| — масса серы в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мг; Ш] — масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мг; V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3; oi — масса навески селена, г, Vt — объем аликвотной части раствора, см1.

2.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая юля серы, %
Абсолютное допустимое расхождение, Ж. результате»

параллельных определений
гюлучекных в лабораториях разных предприятий

От 0,002 до 0.005 включ. Св. 0,005 ш 0.010 • » 0,010 » 0.030 »
• 0.03 » 0.06
• 0,06 > 0,10 в
• 0.10 в 0.30 .
• 0,30 . 0,60 в
0,001
0.002
0.005
0,01
0.02
0.05
0.08
0.002
0,004
0,010
0,02
0.04
0.08
0,14

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. St 1).
ГОСТ 20996.2-82 С 3

3. ТИТРИМЕГТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении серы в виде сульфат-иона раствором хлористого бария, растворении полученного осадка в аммиачном растворе трилона Б и титровании избытка последнего хлористым магнием в присутствии эриохром черного Т как индикатора.

3.2. РеАКТивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Барка хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм1

Соль динатриевая эттенлиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная, (трилон Б) по ГОСТ 10652—73; 0,025 М раствор: 9,305 г соли растворяют в 500—600 см' горячей воды. Затем фильтруют через неплотный фильтр, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

Установка титра раствора трилона Б: навеску металлического пинка массой 0,04 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см1, добавляют 5—6 см1 соляной кислоты, выпаривают до влажного состояния, приливают 100—120 см1 воды и нагревают до начала кипения раствора.

Охлаждают, прибавляют 15—20 см' буферного раствора, на кончике шпателя зриохром черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в фиолетово-красный цвет. Титр рассчитывают по формуле

т я J2W У 65.34 "

где m — масса цинка, г;

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см1. Цинк по ГОСТ 3640-94.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммонии хлористый по ГОСТ 3773-72.

Буферный раствор с рН 9—9,5: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в 100—150 см1 воды, приливают 350 см1 аммиака, доливают водой до 1000 см1 и перемешивают. Магния хлористый 6-водный по ГОСТ 4209-77, 0,025 М раствор. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Эриохром черный Т, индикатор: смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:100. Метиловый красный, раствор I г/дм' в спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. (Изменеяная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску селена массой 1—3 г (в зависимости от массовой доли серы) помешают в стакан вместимостью 250—300 см1, приливают 10—20 см' азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и полученный раствор выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 3—5 см1 азотной кислоты, 80—100 см1

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20996.2-82 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20996.2-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20996.2-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.