Главная » Каталог документов » ГОСТ 15820-82

ГОСТ 15820-82
"Полистирол и сополимеры стирола. Газохроматографический метод определения остаточных мономеров и неполимеризующихся примесей"

- 128,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1983-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Резиновая, резинотехническая, асбесто-техническая и пластмассовая промышленность
Пластмассы
Термопластические материалы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 15820-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОЛИСТИРОЛ И СОПОЛИМЕРЫ СТИРОЛА

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ МОНОМЕРОВ И НЕПОЛИМЕРИЗУЮЩИХСЯ

ПРИМЕСЕЙ

Издание официальное

=

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 678.746.22:543.869:006.354 Группа Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОЛИСТИРОЛ И СОПОЛИМЕРЫ СТИРОЛА

Газохрома гографнческнй метод определения остаточных мономеров н нсполнмеризуюшихся примесей

Polystyrole and copolymers of styrole. Gas chromatographic method for delcrminalion of resKlual monomers and non-polymcnzing impurities

ОКСТУ 2209

Дата введении 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на полистирол и сополимеры стирола и устанавливает газохроматографический метод определения содержания остаточных мономеров: стирола, хтьфаме-тилстирола, акрилонитрила, метилметакрплата и неполнмеризуюшихся примесей: зтилбензола и и зопропил бензола.

Сущность метода заключается в хроматографированин остаточных мономеров и иеполимери-зующихся примесей в полистирольных пластиках на газовом хроматографе с детектором ноиизаиии в пламени после растворения, анализируемого полимера в соответствующем растворителе.

Качественный состав смеси определяют по относительному времени удерживания каждого компонента на сорбенте по отношению к •внутреннему эталону», количественный — методом •внутреннего эталона» по площадям пиков на хроматограмме.

ГОСТ 15820-82

I. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы для анализа отбирают в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми НОРМАТИВно-технической документации на материалы.

1.2. Из объединенной пробы (порошок, гранулы, бисер, пленка, формованные изделия) отбирают 1—2 г анализируемого полимера, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый любого типа, снабженный детектором ноиизаиии в пламени, с пределом обнаружения контрольного вещества 0,001 % с высотой пика не менее 10 мм: устройством для ввода пробы; с регулированием температуры обогрева до 200 "С; ТЕРМостатом колонок, позволяющим работать в изоТЕРМических условиях, и. в случае ускоренного анализа, программированием температуры со скоростью 20—30 "С/мин; колонкой длиной 3 м, диаметром 3—4 мм.

Приставка к хроматографу, представляющая собой трубку из нержавеющей стали, длиной 40 мм. внутренним диаметром 2—3 мм, которая имеет в нижней части резьбу для присоединения к устройству для ввода пробы, в верхней части — приспособление для ввода пробы шприцем и сбоку приспособление для подачи газа-носителя. Приставка снабжена регулируемым обогревом в диапазоне от 50 до 200 "С с точностью регулировки ±5 *С. Допускается использовать трубку-вкладыш в устройство для ввода пробы.

Термостат с обогревом до 250 *С.

Лупа ГОСТ 25706 с иеной деления шкалы 0,1 мм для измерения ширины пика; допускается использовать любой измерительный оптический прибор, с той же ценой деления шкалы.

Иоанне официальное Перепечатка воспрещена

гО Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 15820-82

Микрошприц вместимостью 10 мм

Колба плоскодонная с НОРМАльным шлифом ГОСТ 25336 вместимостью 50—100 см\ Интегратор обработки хроматограмм. Ацетон по ГОСТ 2603, ч.

Углерод четыреххлорнстый по ГОСТ 20288, х.ч. ДиметнлФОРМАмид по ГОСТ 20289, хм.

Носитель диатомнтовый, например, динохром-Н, сферохром-1 и другие подходящие носители с частицами размером 0,200—0,315 мм (допускается использовать носитель и с более мелким зернением).

Неопентплгл и колья) парат, ч.. или полиэтиленгликольаднпинат, ч.д.а.

Раствор и-бутнл бензол а с массовой долей 1 % в четыреххлористом углероде (раствор «внутреннего эталона») для анализа полимеров и ударопрочного полистирола, за исключением эмульсионного.

Раствор «-октана с массовой долей I % в диметилФОРМАмиде (раствор «внутреннего эталона») для анализа сополимеров стирола с метилметакрилатом и акрнлоннтрилом или без него.

Толуол по ГОСТ 5789- ч.д.а.. раствор с массовой долей I % в диметилФОРМАмиде (раствор «внутреннего эталона») для анализа сополимеров стирола (за исключением сополимеров с метил-метакрилатом) и эмульсионного полистирола.

Газ инертный (аргон, аэот или гелий) с массовой долей основного вешества не менее 99,8 %: воды - не более 510^ % и кислорода - не более 3 10"3 % (ГОСТ 10157, ГОСТ 9293).

Вогтух сжатый по ГОСТ 24484.

Водород чистый с массовой долей основного вешества не менее 99,6 %. кислорода — не более 3 10~3 % по ГОСТ 3022 марка А или высший сорт.

Ткани фильтровальные нз стеклянных крученых комплексных нитей по ГОСТ 10146. (Измененная реламшя* Изм, Ле I),

3, ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление растворов полимеров или сополимеров

3.1.1. Анализируемый полимер растворяют в 10—20 см3 соответствующего растворителя в колбе с пришлифованной пробкой вместимостью 50—100 ем*; полимеры стирола (за исключением эмульсионного) и ударопрочного полистирола — в четыреххлористом углероде; сополимеры стирола и эмульсионного полистирола — в диметилФОРМАмиде* Допускается полимеры стирола растворять в диметилФОРМАмиде. (В качестве «внутреннего эталона* в этом случае используют толуол).

Растворение полимера проводят при комнатной температуре с помощью встряхивающей машины или магнитной мешалки, или допускается без них, оставляя пробу с растворителем не менее чем на 12 ч. После растворения полимера колбу взвешивают с той же погрешностью.

3.1.2. В раствор полимера вводят растворы «внутренних эталонов»: в раствор стирола (за исключением эмульсионного полистирола) — раствор «-бутил бен зола с массовой долей I % в четыреххлористом углероде: в раствор сополимера стирола (кроме сополимеров с мстилметакрила-гом) и эмульсионного полистирола — раствор толуола с массовой долей I % в диметилФОРМАмиде; в раствор сополимера стирола с метил метакрил атом и акрилонитрилом или без него — раствор «-октана с массовой долей I % в диметилФОРМАмиде.

Навески растворов соответствующих «внутренних эталонов» вводят в таком количестве, чтобы концентрация их в растворе полимера или сополимера составляла 0.001—0,3 % (в зависимости от предполагаемого содержания остаточных мономеров в полимерах и сополимерах).

(Измененная редакция, Изм, № 1).

3.1.3. Перед растворением полимера или сополимера растворители необходимо проверить на чистоту, снимая хроматограмму растворителя при УКАЗанных ниже условиях анализа. Растворители не должны содержать примесей, пики которых на хроматограмме совпадали бы с ликами определяемых компонентов. В случае присутствия в растворителях примесей, их необходимо очистить перегонкой, отбирая фракцию, не содержащую примесей, мешающих хроматографнрованию определяемых компонентов, и снова проверить на чистоту.

3.2. Подготовка приставки хроматографа

Приставку к хроматографу или трубку-вкладыш, заранее промытые ацетоном, заполняют фильтровальной тканью также предварительно промытой ацетоном и высушенной при 100 *С, н присоединяют к хроматографу.
ГОСТ 15820-82 С. 3

После иола 10-15 проб растворов полимеров или сополимеров фильтровальную ткань та меняют.

Приставку или устройство для ввода проб с трубкой-вкладышем нагревают до 170- ISO *С. (Измененная редакция. Mi*. .V ||.

3.3. Приготовление насадки для колонки хроматографа

Твердый носитель высушивают а ТЕРМостате при 200 "С в течение 1.5-2 ч. После чего носитель пропитывают неподвижной фашй hi РАСЧЕТа 15 г неопеитилгликодьянтарагл (НПГЯ) или наш ни ленгликольадипината (ПЭГА) на 85 г твердого носителя. НПГЯ или ПЭГА растворяют в ацетоне, в полученный раствор для пропитки помешают твердый носитель и оставляют иа 1.0—1,5 ч. Растворитель берут в таком объеме, чтобы твердый носитель находился под слоем жидкости. После пропитки твердого носителя растворитель удаляют выпариванием при температуре 40-60 'С. периодически перемешивая насадку (твердый носитель, пропитанный неподвижной фазой), или с помощью вакуума.

3.4. Заполнение колонки хроматографа насадкой

Перед заполнением колонку промывают спиртоацетон

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15820-82 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15820-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15820-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.