Главная » Каталог документов » ГОСТ 20996.10-82

ГОСТ 20996.10-82
"Селен технический. Методы определения теллура"

- 95,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1983-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 20996.10-82

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МетОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

Издание официальное

..:V.?T рсс". . /

5

¦о

И ПК НЗДАТТЛЬСГВО СТАНДАРТОВ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.776 j S43.06 : 006.354 Гру-и В5*

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ 20996Л0-82*

Методы определении телд»ра

Selenium Methods of tellurium determination

Взамен

ГОСТ 10431-63 ¦ части разд. VII

ОКСТУ 1709

Поспи-», им* ем Гости регмниого «омлета СССР во стэлдартгм ОТ 22

VCJ JI " и I II 1

1982 г. 248! sm

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрический методы определения теллура (при массовой доле теллура 0,03—0,6 %). (И тененная редакция. Нам. -V» 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 20996.0—82.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

2.1 Сущность метода

Метод основан на поляротрафнрованни раствора, содержащего ионы теллура, на фоне гидроокиси натрия в интервале потенциалов от минус 0,8 до минус 1,4 В.

2.2. Аппаратура, реАКТивы, растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. раствор 200 г/дм1. Натрий сернисто кислый 7-водный по ТУ 6—09—1457—87. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. Теллур по ТУ 48-6-99-87, ТУ 6-04-65-82. Стандартные растворы теллура.

Раствор А; навеску теллура массой 0,1 г помешают в стакан вместимостью 100 см1, приливают 8—10 см1 соляной кислоты, прибавляют 5—8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают и переносят раствор о мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: от раствора А отбирают алиюютную часть 10 см1 и помешают ее в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см'раствора Б содержит 0,1 мг теллура. 2.3. Проведение анализа

Навеску селена 0,5—2 г (в зависимости от массовой доли теллура) помещают в стакан вместимостью 250—300 см1, приливают 15—30 см1 азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Выпаривают досуха и выдерживают остаток на плите 8—10 мин. Эту операцию повторяют, прибавив 3—5 см1 азотной кислоты и выпарив досуха остаток.

[Цдаяме официальное Переаечхпа inrft—¦¦

' Издание (июль 20001.) с Изменением М I, утвержденным # декабре 1987 г. (МУС 3-88)

© Издательство стандартов, 1982 О ИПК Издательство стандартов, 2000
ГОСТ 20996.10-82 С 2

К сухому остатку добавляют 10—12 см1 раствора гидроокиси натрия. 20—25 см3 воды и нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см1, добавляют 5—7 см' гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Для подярографирования отбирают в сухой стакан 10 см* раствора, прибавляют 1 г сульфита натрия, перемешивают и через 5 мин переносят в электролизер Поаярографирование ведут в интервале потенциалов от минус 0.8 до минус 1,4 В по отношению к донной ртути.

Массу теллура в анализируемом растворе находят методом добавок. Для этого пи квотную часть стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см1) добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 2 мин и полярографируют как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так. чтобы высота пика теллура увеличилась в 2—3 раза по сравнению с высотой пика теллура в растворе.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Или. .V 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

у Я50 100 Лт «.Л 1000 1

где Н — высота пика исследуемого раствора, мм; К — коэффициент пересчета, равный

где Н, и Я} — высота пиков, получаемых при полярографировании анализируемых растворов с добавками стандартного раствора теллура, мм; CjhQ - концентрация стандартных растворов теллура, мг/см1; л — масса навески селена, г.

2.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величия, приведенных в таблице.




Айсояютж* аопуетю«ое pi
ЯНННВШЬк. %. роухьгатоа

Мао

— IIBHjBI,*
нераздельных определений
получении* ¦ лабораториях pBIHHl предприятия

От Св. • ш
0.030 0.060 0,15 0,30
до 0,060 включ.
• 0,150 »
• 0,30 » » 0,60
0.006 0.008 0.01 0,03
0.009 0.014 0,02 0.05

(Ишенешоя редакция. Изм. J4 I).

3. ФОТОКОЛОР1ГМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов теллура с диэтилдитнокарбаматом натрия и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 410—420 нм.

3.2. Аппаратура, реАКТивы, растворы Фотоэлектроколорнметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 : 1.

Натрия N. К-днзтиллит-шк.фбамат но ГОСТ SS64— 71. рМПЯ 10 г/ИН3

Углерод четыреххлоркстыя по ГОСТ 20288-74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 100 г/дм1.

___Сель дннатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилок Б) по

ГОСТ 10652-73, раствор 10 г/ды»

Метткреэоловый фиолетовый, индикатор: раствор 1 г/дм1 в спирте (допускается использование реАКТива квалификации ниже ч. д. а.).
С. 3 ГОСТ 20996.10-82

3.3. Проведение анализа

3.3.1. навеску селена массой 0,5 или 1 г помешают в стакан вместимостью 200—300 см1, приливают 15—20 см1 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурного выделения окислов азота. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом н выпаривают раствор до влажного состояния. Выпаривание с 5—7 см1 азотной кислоты повторяют два раза, каждый раз выпаривая досуха.

Приливают к сухому остатку 5—7 см1 раствора серной кислоты (1 ; 1) к выпаривают до выделения густых паров серкой кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Добавляют 30—40 см1 воды, нагревают до кипения и кипятят до растворения солей. После охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки н перемешивают.

Отбирают алихвотиую часть 5—20 см' (в зависимости от массовой доли теллура) и переносят в делитель>гую воронку вместимостью 150—200 см1. К раствору добавляют 2—3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до фиолетовой окраски. Приливают 1 см3 трилона Б и снова аммиак до появления фиолетовой окраски раствора.

К нейтрализованному раствору добавляют 1 см1 раствора диэтиддитиокарбамата натрия, 20— 30 см1 четыреххлористого углерода и проводят экстракцию в течение 1 мин.

Посте расслоения органическую фазу помещают в кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность на фсггоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом с ветопропускания при длине волны 415 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу теллура находят по градуировечному ГРАФИКу. (Изменеииая редакция, Иш. .V 1).

3.3.2. Построение градуированного ГРАФИКа

В шесть делительных воронок вместимостью 150—200 см' помещают 0; 0,1; 0,2; 0.5; 1 и 1,5 см1 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0.02; 0,05; 0,1; 0.15 мг теллура, добавляют воды до 20 cmj и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции. Приливают 1 см3 раствора днзтил-дитиоклрбамата натрия и далее анализ проводят как УКАЗано в-п. 3.3,1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю теллура (А*,) в проиентах вычисляют по формуле

„ т, К100

I V. 1000

где т.

— количество теллура, найденное по фадуировочному ГРАФИКу, мг; У — объем мерной колбы, см3; К, — объем аликвотной части раствора, см1; т — масса навески селена, г.

3.4.Х Расхождения результатов двух параллельных определения и двух анализов не должны 1ревышатъ величин, приведенных в таблице (Измеденная оеддаздия, Иды. Nr 1).

3.4,3. При разногласиях в оценке качества теллура применяют фотометрический метод. {Введен допатввпед

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20996.10-82 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20996.10-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20996.10-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.