Главная » Каталог документов » ГОСТ 20996.1-82

ГОСТ 20996.1-82
"Селен технический. Методы определения селена"

- 91,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1983-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 20996.1-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

Издание официальное

-а

ИПК ИЗМТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
УДК (69.776 : 546.23.06 : 006.354 Груащ. BS9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ

Методы определен.)- селена 20996.1—82*

Selenium. Methods of selenium ckletriunation ГОСТ 20996 1—75

ОКСТУ 1709

Поспяолжятем гс<э»дарст«вмого вомжтт СССР оо слвлаопм от 22 шоп 1982 г. Si 2411 дата ааааВаавяИ гста.овлеиа 01.07.83

Oipamrieeme свеса лейспатя свято во вротояолт Ni 7-95 Межгосуирствеявого Совет* оо сташртшзаявш, -етро.мпсв ¦ сертифвкацкн (ИУС U-9S)

НастояишЯ стандарт устанавливает титриметрический и гравиметрический методы определе-H101 селена (при массовой доле селена от 97,0 % и выше).

1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I 1 Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 20996.0—82.

2.TTiTP^МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРТЛТ.ТЕН И Я СЕЛЕНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования селе но пентатлон ата натрия при взаимодействии селенистой кислоты и тиосульфата натрия Определение селена проводят в присутствии небольшого количества йодистого калия, фиксируя конечную точку титрования по йоз-крахмхлькой реакции.

2.2. РеАКТивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1: 9. Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм1.

Натрня тиосульфат кристаллически й по ГОСТ 244-76,0.2 моль/дм1 раствор: 49,6 г тиосульфата натрия растворяют в 1000 см3 воды и отфильтровывают в сосуд из темного стекла. Титр раствора устанавливают через 5—6 сут.

Установка титра раствора тиосульфата натрия: навеску селена высокой чистоты массой 0,1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см*, приоавляют 10—12 см1 соляной кистоты, 1 см1 азотной кистоты, накрывают часовым стеклом н слабо нагревают до растворения навески Стекло снимают, обмывают водой, прибавляют 80—100 см' горячей воды, 4—4,5 г мочевины и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.2.

Титр раствора тиосульфата натрия ГГ), выраженный в граммах селена на L см1 раствора, вычисляют по формуле

Гш - К'

где m — масса навески селена, г;

К— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см'

И via aw официальное Перепечатка воспрещена

*

' Издание (май 2000 г.) е Изменением М I. утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)

© Издательство стандартов, 1982 О ИПК Издательство стандартов.2000
ГОСТ 20996.1-82 С. 2

Калия йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор 50 г/дм1. Крахмал растворимый по ГОСГ 10163—76, раствор 5 г/дм3. Селен высокой чистоты.

Фенолфталеин по НД, раствор в спирте 1 г/дм3. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79. Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. (Измененная редакция, Изм. JV? I).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение селена при массовой доле от 97,0 % до 99,5 %

Навеску селена массой 0,1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см1, прибавляю: 10—15 см' соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты, накрывают часовых стеклом или стеклянной гшастинкоя и слабо нагревают до растворения селена. Стекло (гиастинку) снимают, обмывают водой и осторожно выпаривают раствор на теплом месте до влажного оста (лучше на водяной бане).

Приливают 30—35 см3 соляной кислоты, 60—80 см3 воды, немного фнльтробумажиой массы н 2—2,5 г гидроксиламина солянокислого. Перемешивают и оставляют на 2—3 ч в теплом месте плиты до коагуляции осадка

Осадок отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой, промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты (1 : 9) и 6-8 раз горячей водой.

Осадок селена вместе с фильтром перекосят а колбу, в которой проводили осаждение, прибавляют 15—20 см1 соляной кислоты и I см' азотной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения осадка. К полученному раствору приливают 80-100 см1 горячей воды и добавляют 4—4.5 г мочевины, далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.2.

2.3.2. Определение селена при массовой доле свыше 99,5 %

Навеску селена массой 0.1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10—15 см соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом или стеклянной пластинкой и слабо нагревают до растворения селена.

Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой, прибавляют 80—100 см1 горячей воды, 4—4,5 г мочевины и перемешивают.

Через 20 мин расгвор охлаждают в щеточной воде и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия до щелочной реакции К раствору приливают 20—25 см1 раствора серной кислоты (I : 1) и охлаждают.

Титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя его при перемешивании, постепенно, небольшими порциями до 21—23 см3. Затем приливают 2-3 см3 йодистого калия, 2-3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование (из мнкробюрстки) выделившегося Йода раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю селена (X) в процентах вьгчисляют по формуле

v у- Т- 100

л - -.

т

где Г— титр раствора тиосульфата натрия по селену, г/см3;

У— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески селена, г.

2.4.2. Расхождение наибольшего и наименьшего результатов трех гараллсльных определений ке должно превышать 0,4 %; результатов двух анализов, полученных в разных лабораториях, — 0,5%.

(Измененная редшшня, Изм. Лиг 1).

З.ГРАВИМЕГТИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА 3.1.Сущность метода

Метод основан на реакции осаждения селена сатянокислым гидроксиламином и взвешивании полученного осадка элементного селена. 3.2. Аппаратура, реАКТивы Шкаф сушильный лабораторный.

Тигли фильтрующие типа ТФ32-ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1 : 8.
СЗ ГОСТ 20996.1-82

Гидрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1830О—87.

Мочевина по ГОСТ 6691—77, раствор 300 г/дм1.

(Измененная релакпнв. Им. Nt 1).

3.3. Проведение анализа

Навеску селена массой 0,5 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см1, прилквают 50—55 см1 соляной кислоты, 5—7 см1 азотной кислоты и выдерживают 2—3 ч в теплом месте, не давая кипеть раствору. Для проверки полноты разложения по истечении УКАЗанного времени добавить 1—2 см1 азотной кислоты. Если при этом нс будет наблюдаться выделение газообразного азота, то разложение считают ЗАКОНченным. В противном случае вновь добавляют I —2 см1 азотной кислоты и выдерживают раствор в течение 1—2 ч.

Затем приливают 50—60 см1 воды, перемешивают и фильтруют нерастворимый остаток через плотный фильтр с фильтробумажной массой. Промывают 5—6 раз горячей водой.

Фильтрат с промывными водами собирают в коническую колбу зместдчмостью 500 см1.

Доводят обьем фильтрата до 180—200 см1, прибавляют 30—35 ем1 раствора мочевины, нагревают до кипения и приливают 40—50 см1 соляной кислоты, 30—35 см5 раствора гидроксил амина, перемешивают и выдерживают на водяной бане в течение 1,5—2 ч до полной коагуляции осадка.

Проверяют полноту осаждения селена, добавляя в раствор 5—10 см1 гидроксил амина. В случае появления осадка селена раствор слабо кипятят и повторяют проверку полноты осаждения.

Осадок селена отфильтровывают через предварительно взвешенный фильтрующий тигель и промывают 5—6 раз горячей водой, 2—3 раза спиртом.

Тигель с осадком помешают в сушильный шкаф и высушивают при 105—110 *С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают Высушивание и взвешивание осадка повторяют до получения постоянной массы.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю селена (Xt) в процентах вычисляют по формуле

еде п\ — масса тигля с осадком селена, г. я»,— масса тигля, г; т — масса навески селена, г.

3.4.2. Расхождения результатов анализа — по п. 2.4.2. (Изменена» редакция, Изм. fit 1).

ЗЧ.З. При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют титрнметрический

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20996.1-82 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20996.1-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20996.1-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.