Главная » Каталог документов » ГОСТ 2604.3-83

ГОСТ 2604.3-83
"Чугун легированный. Методы определения кремния"

- 173,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1984-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Чугуны


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения кремния

Alloy cast iron. Methods for determination of silicon

МКС 77.080.10 0КСТУ 0809

Дата введении 01.07.84

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,05 до 5,0 %). гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,10 до 20,0 %) в легированном чугуне.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1, ОБЩИЕТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной верояпюсти /' = 0,95) не превышает предела, приведенного в таблице при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений ие должно превышать (при доверительной вероятности Р= 0,95) значения d2 (</,), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0.85) значение 6, приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеУКАЗанных условий проводят повторные измерения массовой доли кремния. Ест и при повторных измерениях ТРЕБОВАНИЯ к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, пызвавших нарушение НОРМАльного хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при вкутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0.95) значения rfB. приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. .V' 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого кремнемолибденового комплекса, восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до крем немолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Мешающее влияние чЬосфориомолибленового комплекса устраняется добавлением щавелевой кислоты при растворении в соляной кислоте и лимонной — при растворении веерной кислоте. Мышьяко-вомолибленовый комплекс образуется только при температуре кипения раствора.

(Изменеш1ая редакция, Изм. № 1).

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр или фото эле ктрокол ори м етр.

ГОСТ 2604.3-83

Издание официально?

Перепечатка воспрешепа
С. 2 ГОСТ 2604.3-83

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3,5.

Кислота шавелевая по ГОСТ 221 НО. раствор с массовой концентрациеП 0.08 г/см'.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 0,02 г/см'.свежеприготоьтенный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Смесь лимонной и аскорбиновой кислот, свежеприготовленная: 2,5 г лимонной и 0,5 г аскорбиновой кислот растворяют в 100 см' волы.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:20. Железо карбонильное, ос. ч.

Аммоний молибдеиовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см', перекристаллизованиый изспиртового раствора.

Перекристаллизация матибленовокислого аммония: 250 г молибденовокисюго аммония растворяют в 400 см! воды при 70—80 *С. Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» в стакан, содержащий 300 см1 этилового спирта. Раствор охлаждаю! н выдерживают в проточной воде в течение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с фильтром средней плотности «белая лента-. Кристаллы промывают два—три раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см' и высушивают на воздухе.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Кремния двуокись по ГОСТ 9428. Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332. Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий кремнекислый, стандартный раствор, с массовой концентрацией кремния 0,0002 г/см*: 0,2140 г двуокиси кремния, прокаленной ло постоянной массы при 1000—1100 "С. помешают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют при 1000— 1100 'С. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250—300 см', приливают 50—60 см' воды и нагревают до полного растворения плава.

Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см', фильтр промывают три—пять раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор кремнекислого натрия хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Определение массовой концентрации стандартного раствора: 50 см1 стандартного раствора помешают в стакан вместимостью 300—400 см'. Далее определение проводят по п. 3.3.

Массовую концентрацию (X) стандартного раствора, выраженную в г/см' кремния, вычисляют по формуле

\Щ-т.)-(т2-тл)\- 0.4675 Г =-55-¦

где т, — масса тигля с осадком двуокиси кремния, г,

т, — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т, — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

т1 — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г,

0,4675— коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; 50 — объем стандартного раствора, взятого для анализа, см'. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2.3. Проведение анализа 2.3.1. Опреде-тше кремния (0,05— 1,0%)

Навеску чугуна массой 0,2 г помешают в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см', приливают 20 см' соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 3—5 мин. Приливают I см' азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 10 см1 воды и кипятят 2—3 мин ло удаления окислов азота.

Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см1 и промывают осадок на фильтре 3—4 раза небольшими порциями горячей волы.

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 900—1000 "С. После охлаждения в эксикаторе содержимое тигля сплавляют с 0.5 г углекислого натрия нлн углекислого калия-натрия при 1000—1100 *С.

64
ИХ i 2604.3-83 С. 3

I шси. i. ii ином охлаждают, ополаскнвакл внешние чей kit пиля bojoIi и помещаю! и i i;ik.ih вместимостью 200см'. ПЛАН выщелачивают ¦ 20— 25 см' воды прн нагревании. Раствор охлаждают н присоединяют к основному фильтрату, доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор фильтруют чере» сухой фильтр «белая .тента- в коническую колбу вместимостью 150- 200 см', отбрасывая первые порции раствора, предваритслыю ополоснув ими колбу

В две мерные колбы вместимостью 100 см' помешают по 10см! раствора, по 50 см1 воды, и в одну hi них лобаатяют 10 см' раствора молибденогюкистого аммония: раствор второй колбы нсполь-1>ют н качестве раствора сравнения. Появление осадка или легкой опалесценцнн прн добавлении молибденотжисло! о аммония свидетельствует о рН 1.3 1.5. необходимом для обрамнапии кремне -молибденоного комплекса.

Чври 15 мин после добавления раствора молнблеиовокислого аммония приливпют последовательно по 5 см1 серной кислоты (1:1). по 5 см' раствора щавелевой кислоты и по 5 см' раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реАКТива растворы перемешивают, лодинлют водой до метки, перемешивают и выдерживают в точение 20 мин при (20 ± 4) *С.

Ветчину оптической плотности растиорпп измеряют на спектрофотометре при длине волны KJ0 нм или на фотозлектроколориметре при длине полны (630 ± 20> нм (красный светофильтр) в кювете оншматыют размера олюситедьно распюра сравнения.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора с учетом поправки конт-рольнот опыта находят массу кремния по гравировочному ГРАФИКу.

2.3.2. /А*троение гравировочного ГРАФИКа

В восемь стаканов вместимостью 100 см1 помешают по 0.2 г карбонильного желе и и в семь из восьми 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0:8.0 и 10.0 см1 сганларгною раствора кремния, что соответствует 0.00001; 0.00002:0.00004; 0.00008; 0.00012; 0.00016 и 0.00020 г кремния в 100 см' фотометрируемого

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 2604.3-83 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 2604.3-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 2604.3-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.