Главная » Каталог документов » ГОСТ 13496.18-85

ГОСТ 13496.18-85
"Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кислотного числа жира"

- 230,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1986-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Сельское хозяйство
Корма для животных * Микробиология кормов для животных см. 07.100.30


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа Cl»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения кислотного числа жира

Mixed fodder and fodder raw Mull. Methods for determination of fat acid value

ОКСТУ 9209 9709

Дата введения 01.07.86

Настоящий стандарт устанавливает методы потеициометри чес кого и объемного титрования для определения кислотного чиста жира в комбикормах, а также в комбикормовом сырье.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0. ГОСТ 13979.0. ГОСТ 176SI и ГОСТ 82S5.

2. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Сущность метода заключается в потенииометрическом титровании свободных жирных кислот, и (меченных hi продукта экстрагированием смесью хлороФОРМА и этилового спирта. 2.1. А л п а р а т у р а, материалы, реАКТивы Дчя проведения испытания применяют: мельнииу лабораторную марки ЛЗМ; сито металлическое с отверстиями диаметром I мм:

весы лабораторные по ГОСТ 24104, не ниже 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 и 500 г или другие весы того же класса точности;

аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1; вакуум-насос Комовского; мешалку магнитную типа ММ-ЗМ;

рН-метр типа рН-673 или иономер универсальный типа ЭВ-74; электрод стеклянный ЭСЛ-43—07; электрод вспомогательный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ; баню песчаную или лампу инфракрасную мощностью 500 Вт: эксикатор по ГОСТ 25336;

бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм;

бюретки исполнений I. 2. 3, вместимостью 10 и 25 см' 2-го класса точности по ГОСТ 29251; колбу с тубусом вместимостью 250 см' по ГОСТ 25336; колбы конические вместимостью 250 см' по ГОСТ 25336; стаканы стеклянные вместимостью 50 см1 по ГОСТ 25336;

колбы мерные исполнений 1. 2, 3. 4. вместимостью 100 и 1000 см' 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

пипетки исполнений 2, 3, вместимостью 50 см' 2-го класса точности по ГОСТ 29227; воронки Бюхнера 4 или 5 по ГОСТ 9147; ступку фарфоровую с пестиком по ГОСТ 9147; бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм' (0.1 н.). или фикса нал:

ГОСТ 13496.18-85

И(дание официальное

107

Перепечатка вое п решен а
С. 2 ГОСТ 13496.18-85

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2 H,SOa) ~ 0J моль/дм* (0,1 п.), готовят по ГОСТ 25794.1, или фиксанал;

хлороформ технический по ГОСТ 20015;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый для бутадиена по ОСТ 38.02386, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 %. готовят по ГОСТ 4919.1; воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается использовать мерную посулу и другие срслсиш измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические харАКТеристики.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Подготовка проб

Из объединенной пробы комбикормов или сырья выделяют среднюю пробу, масса которой должна быть не менее 500 г. Пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудноиэ-мельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступе добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной таре или пластмассовой банке в сухом месте.

(Измененная редакция, Изм. № !).

2.2.2. Приготовление раствора гидроокиси ксыия концентрации с (КОН) = 0.1 ма/ь/дм* (О, I п.) Навеску гидроокиси калия массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см'.

растворяют в этиловом спирте и доводят объем спиртом до метки.

Коэффициент поправки спиртового раствора гидроокиси калия устанавливают по раствору серной кислоты концентрации с (1/2 H;SO.) = 0,1 моль/дм1. Для этого в колбу приливают 20 см! серной кислоты, добаатяюг 2 капли фенолфталеина и титруют приготовленным раствором гидроокиси калия до бледно-розовой окраски. Объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.

Коэффициент поправки раствора гидроокиси калия (К) вычисляют по формуле

где У, — объем раствора серной кислоты, взятый для титрования, см"; К, — коэффициент поправки раствора серной кислоты;

V — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 20 см' раствора серной кислоты, см1. 2.2.3. Приготовление экстрагирующей смеси

Смешивают I часть этилового спирта н 2 части хлороФОРМА. В смесь добавляют пять капель раствора фенолфталеина и, для устранения примесей, возможных в экстрагирующей смеси, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. При испытании комбикормов или шротов берут навеску массой 25 г, при испытании мясо-костной муки — массой 10 т, при испытании белково-жирового концентрата или рыбной муки — массой 2 г. Навеску переносят в колбу вместимостью 250 cmj, приливают 80 см' спирто-хлороформной смеси. Полученную суспензию встряхивают в течение 5 мин на аппарате для встряхивания, затем фильтруют с помощью вакуумного насоса, используя прн этом воронку Бюхнера с бумажным фильтром и колбу с тубусом.

Профильтрованный экстрАКТ переносят в колбу вместимостью 100 си1. В нее же добавляют остатки экстрАКТа со стенок колбы с тубусом, смывая их два раза 10 см' спирто-хлороформной смеси. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Для титрования в стакан вместимостью 50 см3 пипеткой вносят 30 см' экстрАКТа и опускают туда же смесительный стержень. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды рН-метра.

Титрование экстрАКТа раствором гидроокиси калия проводят до эквивалентной точки в интервале рН от 10 до 12.

После каждого определения электроды обмывают спирто-хлороформной смесью.

2.3.2. Для определения массы жира одновременно с отбором экстрАКТа для титрования отби-

К ¦ К.

Ж
ГОСТ 13496.18-85 С. 3

раюг ешс 15 см3 экстрАКТа и помешают его в предварительно высушенную до постоянной массы металлическую бюксу. Бюксу с экстрАКТом помешают на песочную баню, нагретую ло 200 *С и выпаривают ло полного исчезновении запаха хлороФОРМА (К—10 мин)- Наружную поверхность бюксы тщательно очищают от песка, бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Для сушки жира используют также инфракрасную лампу. Для этого бюксу с экстрАКТом помешают на асбест пол центр лампы на расстоянии 90 мм от нее и сушат в течение 15 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе в течение 10—15 мин и взвешивают.

Массу жира, содержащегося в 30 см* экстрАКТа, взятого для титрования, вычисляют по разности массы бюксы с высушенным жиром и пустой бюксы и умножают на 2.

2А Обработка результатов

Кислотное число жира (Л) в миллиграммах гидроокиси килим на I г жира вычисляют по формуле

v_ SAW К У Л -т-'

где 5,611 — массовая концентрация гидроокиси калия в растворе молярной концентрации 0,1 моль/дм3, мг/см1; К— коэффициент поправки раствора гидроокиси калия; К — объем раствора гидроокиси калия, пошедший на титрование, см4; т— масса жира, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений i d) прн доверительной вероятности /*= 0,95 не должны превышать

d = 0,04+0,083^,

где У — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления производят с точностью до второго десятичного знака и округляют ло первого десятичного знака.

Погрешность методики выполнения измерений состаачяет ±0.4 мт.

3. МЕТОД ОБЪЕМНОГО ТИТРОВАНИЯ

Сущность метода заключается в объемном титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием эфиром или хлороформом в стеклянной колонке. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.1. Аппаратура, материалы, реАКТивы Для проведения испытания применяют: мельнину лабораторную марки ЛЗМ; сито металлическое с отверстиями диаметром I мм;

весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса то

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13496.18-85 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13496.18-85 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13496.18-85 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.