Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.17-86

ГОСТ 15027.17-86
"Бронзы безоловянные. Методы определения серебра"

- 97,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1987-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа в59 СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения серебра

Tinless Ьгоплс. Method* for determination of silver

ОКСГУ 1709

Дна введении 01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает аточно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02 % до 2.5 %) и потенциометрический метол определения серебра (при массовой доле серебра от 0.4 % до 2.5 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006—85.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 прн двух параллельных определениях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен — воздух при длине волн 328,1 нм.

2.2. .Аппаратура, реАКТивы и растворы

Атомно-абсорбпионный спектрометр со всеми принадлежностями. Источник излучения для серебра. Ацетилен по ГОСТ 5457.

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления расгворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0,5 моль/дм1 раствор. Серебро по ГОСТ 6836. Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0,5 г серебра растворяют в 20 см' раствора азотной кислоты (1:1), охлаждают, помешают в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора А содержит 0,001 г серебра.

Раствор Б: 10 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 10 см' 0,5 моль/дм1 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. I см1 раствора Б содержит 0.0001 г серебра.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 сч'. добавляют 20 см' раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см' в соответствии с табл. I, доливают водой ло метки н перемешивают.

Издание цфииналыюе Перепечатки воспрещена

*

9-2-77в 133

ГОСТ 15027.17-86
С. 2 ГОСТ 15027.17-86

Таблица I


8 и сипы ость мерной колбы. cu>
Обьем j,i и к во т п о ii ijcih растпорд.

Массовая .ю.1Я серебра. %
см1





От 0.02 ло 0,1
100
Весь раствор

Св. 0,1 - 1.0
too
10

• 1,0 • 2.5
250
10

При массовой доле серебра свыше 0,1 % а мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл. I, добавляют 10 см10,5 моль/дм' раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного ГРАФИКа прн длине волны 328,1 нм в пламени ацетилен — воздух.

Концентрацию серебра находят по градуировочиому ГРАФИКу.

2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см1 помещают: 0,5; 1,0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5,0 см' стандартного раствора Б серебра, что соответствует 0.05; 0,1; 0.2; 0,3; 0,4; 0,5 мг серебра. Во все колбы добавляют по 10 см' 0,5 моль/дм' раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию серебра непосредственно до и после измерения атомной абсорбции раствора пробы.

По полученным значениям строят градуировочный ГРАФИК.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

х л (с, -д)-у-ил

т

где с, — концентрация серебра в растворе пробы, найденная по градуировочиому ГРАФИКу, г/см*; с} — концентрация серебра в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочиому

ГРАФИКу, г/см'; V — обьем конечного раствора пробы, см';

т — масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений ие должны превышать значений допускаемых расхождений d(d — показатель сходимости), УКАЗанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (/>— показатель воспроизводимости) ice должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая ноля серебра. %

О. %

От 0,02 яо 0.05 включ.
0.005
0,007

Св. 0.05 • 0.15 .
0.01
0,014

- 0,15 - 0,3
0.02
0.03

- 0.3 • 1.0
0.04
0,06

. 1.0 . 2.5
0.06
0,08

2.4.26. Контроль точности результатов анализа проводят метолом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциомегрическим метолом, в соответствии с ГОСТ 25086. 2.4.2а. 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение серебра проводят атомно-абсорбционным методом.

134
ГОСТ 15027.17-86 С. 3

3. 110ТЕНЩ10МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метол основан на растворении пробы в азотной кислоте и потен циометричес ком титровании серебра Йодистым капнем в аммиачной среде & присутствии винной кислоты.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Установка для потенииометрического титрования с наеышенным каломельным электродом и индикаторным серебряным электродом*

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм1. Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1. Серебро по ГОСТ 6836.

С ;;1плартиы11 раствор серебра: 0,25 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной кисюты. удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, помешают в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают водой до метки и перемешивают. I см3 стандартного раствора содержит 0.001 г серебра.

Калий Йодистый по ГОСТ 4232, 0.05М раствор: И.З г Йодистого калия растворяют в воде, раствор помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Установка массовой концентрации раствора йодистого калня: 50 см1 стандартного раствора серебра помешают в стакан вместимостью 600 ем\ добавляют 10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака ло получения рНК. рН раствора контролируют по универсальной индикаторной бумажке. Полученный раствор разбавляют водой до объема 300 см* и титруют потеицнометрнческим раствором Йодистого калия до скачка потенциала.

Массовую концентрацию раствора Йодистого калня (7) в граммах серебра на I см* раствора вычисляют по формуле

где mt — масса серебра в аликвотной части раствора, взятой для установления массовой концентрации, г;

Vx — объем раствора йодистого калня, израсходованный на титрование, см1. (Измененная редакция. Him. № 1).

3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 2 г помешают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до объема 250 см\ добавляют 10 см3 раствора винной кислоты н по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до перехода меди в аммиачный комплекс (следует избегать избытка аммиака). Полученный раствор паруют потенинометрическим раствором Йодистого калия до скачка потенциала.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

х--\z->

где V — объем расгвора Йодистого казня, израсходованный на титрование, см3; Т — массовая концентрация раствора Йодистого калия, г/см3; m — масса навески пробы, г,

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений ие должны превышать значений допускаемых расхождений did — показатель сходимости), УКАЗанных в табл. 2.

3.4.1, 3.4.2. (Введены дополнительно, Изм. Ле 1).
С. 4 ГОСТ 15027.17-86

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных л

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15027.17-86 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15027.17-86 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.17-86 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.