Главная » Каталог документов » ГОСТ 18262.11-88

ГОСТ 18262.11-88
"Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения закиси марганца"

- 158,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1990-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Горное дело и полезные ископаемые
Рудные минералы *Урановые руды см. 27.120.30
Рудные минералы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УД*. s 5*3.06 :006.354 Группа А39

государственный стлндлрт союза сср

руды тнганомлгнетнтовые. концентраты, агломераты И окатышн жельзованлдиевые Чемды определении замиеч чаргаииа

ТчапотацпсШе ores, ironvanadium гпгт 1»'Ж9 i_аа

eoKcnttaies. jiEelnmeraies and pdlei* 1а'о?" ЛЙ

Methods for ileterRtitialion of ma nearest oxkle

OKA-TV <:ТУ-

Срок деВстаня с 01.01.90 до 01.0 игом

Несоблюпемне стандарта преследуется по ЗАКОНу

4ас'0Я1КиЙ стандарт распространяется на титаномагнетнтовые руды, желе.юванадневые концентраты, агломераты и окатыши н уст.-, иа вливает фотометрический и л томно-абсорбционный методы определения закиси марганца при массовой доле от 0,05 до 0,5%.

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

'би.«ь. ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа—по ГОСТ 18262.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ метод

|*1ет<э»д-основан на окислении двухвалентного марганца до семи-вам'чтиого йоднокнслым калием (натрием) в сернокислом раствор, (с молярной концентрацией эквивалента 1—3.5 моль/дм1). Илмннне железа устраняют добавлением фосфорной кислоты.

.1 Аппарат)p.I и реАКТивы

•.'пектрофотометр или фото*лектроколориметр (абсорбцио-

ме-*,.).

Печь метельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающая темпе-|»«ч р> нагрева не менее 70О"С

Чашки и тигли платиновые no ['ОСТ 0563. -1ашки стеклоуглеродныс

алий ннросернокислый по ГОСТ 7172. ^алнн нолнокислый (периодат). Чатрий йоднокнслып (периодат).

laprancu металлический по ГОСТ 6008 (степень чистоты не ченге 99,9%,.

Иэй.нне официальное

«в

Перепечатка воспрещена
гост 18262.11-88 с. 2

Калин марганцовокислый ло ГОСТ 20490 (степень чистоты не менее 99.5 .-). перекрисгаллнзованный следующим образом: 250 г марганцовокислого калив помещают в стакан вместимостью I дм1, прнлнваюг 800 см1 воды н нагревают до 90 "С. Раствор фильтруют с отсасыванием через воронку с пористой пластинкой. Стакан с отфильтрованным раствором быстро охлаждают в ледяной воде до 10°С при энергичном перемешивании и дают осесть мелкокристаллическому осадку.

Раствор сливают, переносят кристаллическую массу на воронку с пористой стеклянной пластинкой и фильтруют с отсасыванием. Пер*крнс:.I.Mизаиню повторяют. Полученную кристаллическую массу переписи г на стекло или л фарфоровую чашку и сушат на воздухе в защищенном от свети месте. предохраняя ог пыли. Когда кристаллическая масса прн раздавливании стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают прн 80—100"С и течение 2— * ч в сушильном шкафу. Затем переносят в банку из темного стекла с притертой пробкой. Очищенный таким образом марганцовокислый калнй нсгигросколичен.

- 1гло-. соляная по ГОСТ 3118

Кислот- азотная по ГОСТ 4461.

Кислот .1 серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:20. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота ортофосфорнаи по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: к 600 см1 воды при постоянном перемешивании приливаю: 100 см1 серной кислоты, охлаждают, приливают 151 :mj фосфорной кислоты и доливают водой до 1 дм1.

Аммиак водный по ГОСТ 37(4).

Натрии iJOTHCTOKifc ш 1 по ГОСТ 4197, раствор 50 г :и Стандартные растворы марганца. Раствор Л готовят двумя способами:

Способ I 10 г металлического марганца помещают о стакан BMtcTHMOvibio 400 cmj и обрабатывают в течение нескольких минут смесью 50 см» воды и 5 см3 азотной кислоты до получения блестящее поверхности. Сливают раствор, промывают металл щель ра< дистиллированной водой , затем ацетоном н высуши-вАКТ прн 100*С в сушильном шкафу в течение 10 мин Навеску ме:-,ллич»:1;ого марганца 0,1548 г помещают в стакан вместимостью 300 см* и растворяют в 10 cmj азотной кислоты, приливам 20 су: серной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до появления паров серного пкгндридл н продолжают нагревание еще в течение I" мин. Стакан с остаткомохлпждают,приливают 100см' воды, рас-воря ют соли, переливают полученный раствор в мерную катбу вместимостью I00O см', доливают водой ло метки и перемешивают

Спосо-' J. 0.4456 г перекрксталлизованиого марганцовокислого

МЬТМ помешают в СТакин вместимостью 300 см*, приливают
С. ЗГОСТ 1И62.11—1*8

10—12 см3 воды. 10 см:| соляной кислоты и выпаривают до лбра-аования солей К сухому остатку приливают 10 см3 соляпой яис-лоты и выпаривают досуха Соли растворяют в 10 сма сол-ной кислоты, приливают 20 сч3 серной кислоты, разбавленной 1 4. к выпаривают до появления паров серного ангндридз. Охлажзэют, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до по-елейна паров серного ангидрида Солн растворяют в 40—30 см3 воды, раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью )000 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А соответствует 0,0002 г з? иен марганца.

Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора Д помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой до метки те-ремешивают.

1 см' стандартного раствора Б соответствует 0,00005 г зз'-чен марганца.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески в ).-:висимости от массовок доли эз"<<эск марганца приведена в табл. !.

Таблица 1

;¦'.!¦:¦-'!-¦! 1 - " 1 1
Млсса иамся*. г

От 0,05 до 0.1
1.0

1> 0.1' . 0.3
0.5

> 03 > 0,5
0,3

Навеску помешают в платиновую или стеклоуглеродную чи~лу, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты, 15—2< mj серной кислоты, разбавленной 1:1, 15—20 см3 фтористоводородной кислоты, и растворяют при нагревании. Раствор выпарне.зют до появления паров серного ангидрида, охлаждают, обмыт «ют стенки чашки водой и снова выпаривают до появления паров верного ангидрида (не следует допускать выделения обильных* паров). Солн охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревак - ю растворения солей н отфильтровывают нерастворимый остатс- на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной «лесой. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз теплой серной кислотой, разбавленной 1:20, и 3—4 раза теплой водой. Фнльг-rar сохраняют в качестве основного раствора.

2.2.2 Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, оэоляют и прокаливают при 500—600"С. Тигель с >с-татком охлаждают, добавляют 2—3 г пиросернокислого кали* и> сплавляют при 650—700"С Плав выщелачивают в горячей воде в стакане вместимостью 250 см3. Тнгель извлекают нз ст?кана. об-

90
ГОСТ iK62.ll— Я8С. 4.

ыывают его водой. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

2 S Объединенный рагтиор выпариваю! до 80 см1, охлаждают, переносят ь мерную колбу вместимостью 100 см', доводят водой до метки и переметив.ног. Отбирают аликвоту 20 си* в коническую колбу вместимостью 100 cmj. приливают 30 см1 смеси кислот, добавляют 0,3 г Йодиокислого калня нлн натрия и перемешивают. Раствор нагревают до кипения н после появлении окраски пермангзнлт-иона. выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения, в течение 30 чип Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимость*- 100 см'. доводят водой дс MtKri и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствор. т :пектрофотоиетре прн ллике волны 628 нм или на фотоэлектро-колорнметре в интервале длин воли 325—550 им. В качестве раствора сравнения используют иод).

Дли учета влияния окраски ионов сопу!стиуюших элементов f окрашенному раствор> в мерной к«'Лб> прибавляют несколько ка-nt.ib раствора азотистой ио. юг© нат^ид (для восстановлен и я пер-

монгават гона) до .чтг.....»*ип> •• ¦-•ami окраски (фоновый рве--

вер).

Измерение оптической uothocth фоинвого раствора проводят, Ki-к УКАЗано выше.

2.2.4. Для внесения поправки на содержание закиси мярганид в реАКТивах через все станин анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значений оптических плотностей фонового и контрольного растворов находят содержание эаккся у а рта нив по г рлду Ировоч ному ГРАФИКу

2.2.5 Для построения iрадуировочного трафика в шесть нз семи конических колб вместимостью 100 ем1 помешают 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см1 стандартного раствора марганца Б, что соответствует 0.1KJ005; О.О0010; 0,00020; 0.00030; 0,00040; 0,00050 г зак

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 18262.11-88 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 18262.11-88 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 18262.11-88 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.