Главная » Каталог документов » ГОСТ 28794-90

ГОСТ 28794-90
"Реактивы. Метод определения удельной поверхности хроматографических материалов термодесорбцией"

- 108,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1992-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения
Химические реактивы *Включая эталонные материалы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 28794-90

РЕАКТИВЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ТЕРМОДЕСОРБЦИЕЙ

11 i инк.' официальное

Москва Ста нда рти нфо рм 2008

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 543.544.54-41:006.354

Группа Л59 СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Метол определения удельной поверхности хрома тографнческнх материалов ТЕРМодесорбцней

ГОСТ 28794-90

Reagcnti Method for Ihc de terminal ion of specific surface of chromatographic materials by thermal dcsorption

MKC 7).(МО.ЗО ОКСТУ 3609

Дата введении u1.u1.42

Настояший стандарт распространяется на непористые хромаю графические материалы, а также хроматогрлфические и другие гранул и рованные материалы, содержащие макро- и мезопоры, и устанавливает метод определения удельной поверхности этих материалов в диапазоне значений от 0,2 до 700 м:/г (метод сравнения).

Настояший стандарт не распространяется па хроматографические материалы с микропористой структурой (с диаметром пор менее 5 им).

Метод заключается в адсорбции азота или аргона поверхностями анализируемого образца и образца сравнения при температуре НОРМАльной точки кипения азота, последующей десорбиии при комнатной температуре и сравнении десорбированных масс азота или аргона.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении I.

1.1. При проведении анализа должны быть соблюдены ТРЕБОВАНИЯ ГОСТ 27025.

1.2. В качестве адсорбата используют азот иди аргон, в качестве газа-носителя — водород или гелий.

1.3. Измеряемые поверхности пробы: наибольшая — 20 м', наименьшая — 1,5 м1.

1.4. Массу анализируемого образна и образин сравнения устанаашвают в зависимости от предполагаемой удельной поверхности в соответствии с таблицей.

1.5. Условия высушивания анализируемого образца должны быть УКАЗаны в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый продукт.

1.6. При работе с газами следует соблюдать ПРАВИЛА пожарной безопасности и ПРАВИЛА работы с баллонами под давлением.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Упсльиая поверхность, ы-'/г

Масса анализируемого образца, г

От 0.2 ло I Св. I • 10 • 10 * 100 .100 . 700

Менее 1,5 • 1.0 • 1.0 - 0.2 0,2 - 0.02

Or 8.0 ло 1.5

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ

Редукционный вентиль и вентиль тонкой регулировки для азота или аргона. Редукционный вентиль и вентиль тонкой регулировки для водорода или гелия.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ II
ГОСТ 28794-90 С. 2

Цеолит типа 4А (NaA) или 5А (СаЛ) (молекулярное сито) с диаметром зерен от 2 до 3 мм.

Раслоломер газообразного водорода или гелия и газообразного азота или аргона любого тнпа, позволяюший измерять раскол газа от 10 до 60 см'/мин.

Камера смешивающая вместимостью не более 15 см', снабженная стеклянным фильтром класса ПОР 100 по ГОСТ 25336.

U-образная трубка внутренним диаметром от 2 до 3 мм. в середине которой имеется пространство такой вместимости, чтобы нал анализируемым образцом оставался свободный объем для прохождения иконой смеси.

Сосуды Дьюара вместимостью 500 см'.

Детектор по теплопроводности с измерительным мостом (следует содержать при комнатной температуре).

Потенциометр КСП-4.

Расходомер пленочный вместимостью не более 10 смА

Маностат любого типа (стабилизационная колонка).

U-образная трубка с цеолитом.

Вентиль тонкой регулировки с расходомером.

Трубки соединительные внутренним диаметром от 1.0 до 2.0 мм.

ОБРАЗЕЦ сравнения с известной удельной поверхностью, установленной абсолютным методом и проверяемой ежегодно. Удельная поверхность должна оставаться постоянной не менее одного года.

Адсорбат — азот газообра и )ы И высшего сорта или особой чистоты по ГОСТ 9293 или аргон высшего сорта по ГОСТ 10157.

Газ-носитель — водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022 или гелий ос. ч. Смесь газов, состоящая нз (25 ± 5) % азота или аргона и (75 ± 5) % водорода или гелия. Азот жидкий по ГОСТ 9293.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500Г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми и оборудования с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми не хуже, а также материалов по качеству нс ниже УКАЗанных в настоящем стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Собирают установку по схеме, приведенной па чертеже. Описание установки приведено в приложении 2.

СХЕМА установки для измерении удедьнои поверхности

/. S— pj сми о игр ал* водорода иди гелия н аюта или аргона: 2. 7 — iciuii.it тонком регулировки для подорола или гелия к лот.! нлн аргона. J. S — баллон под давлением с водородом или гелием и атгон или аргоном: 4. 6 — редукционный иен-

1идь для водорода иди гелия и ашта или аргона: 9 — емешнпаишаа камера со стеклянным фильтром: 10 — U-обращая г" с ыолскулирным енюм: // — маиостит; О— вентиль гонкой регулировки с расходомером: 13— детектор по тепло провод ноои. 14 — насио'тный расюдоыер; IS — потенциометр: 16 — сосуды Дьюара с жидким а ютом. 17. IS — U*o6pai-

ная трубка с анализируемым обратом и обратом сравнения
С. 3 I (HI 2Х7Ч4 40

Допускается определять удельную поверхность на сорбтометре ¦ивет-2П>, -Цвст-213- или на других приборах, позволяющих проводить определение в УКАЗанном интернале значений

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску анализируемого обра их j и обраша сравнения помешают в U-обрашые трубки в количествах, УКАЗанных в таблние. и высушивают. Температура высушнвазны должна быть УКАЗана в НОРМАТИВно-технической документации на анали тируемый продукт.

Лналн шруемый ОБРАЗЕЦ и ОБРАЗЕЦ сравнения охлаждают в течение 30 мнн в зке и кагоре над оксидом фосс|н)ра (IV) и снова взвешивают для определения окончательной массы навесок аналн-¦ируемого образца и образца сравнения.

Ре гультаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного шака.

U-образные трубки с анализируемым образцом н образцом сравнения присоединяют с помощью рван нового уплотнения, полых болтов и прижимных гаек к прибору (как показано на чертеже».

Устанавливают скорость потоков водорода или телня 30—40 см'/мин. аюта ИЛИ аргона 10-II см'/мин. ютовой смеси газов (S5 ± 5) см'/мин. Включают детектор по теплопронолпости и потенциометр. После стабилизации условий измерений (потока и состава смеси, температхры детектора и т. д.». о чем свидетельствует установка пера потенциометра ь нулевом положении. U-образную трубку с анализируемым обратном пофужают в сосуд Дьюара с жидким лютом. Во избежание подсоса воздуха через выходную линию газа L-образные трубки следует погружать в жидкий азот с такой скоростью, чтобы пленка н пленочном расходомере двигалась только вверх. Азот rih аргон адсорбируется на поверхности анализируемого образца. Снижение концентрании алсорбата в измерительной системе относительно концентрации в сравннте.1ыюй системе регистрируется потенциометром как адсорбционный пик После установления адсорбционного ранповесня таким же способом адсорбируется ают или аргон па тюверхности образца сравнения.

4.2. Десорбцию аюта или аргона с поверхностей образцов проводят после удаления сосудов Дыоора с жидким азотом в последовательности, обратной проведению адсорбции. Вначале дани десорбнршмгься ант или аргону с поверхности образца сравнения, расположенного 6.1 иже к детектору. После записи лесорбционного пика и установления пера потенциометра в нулевое ПОЛОЖЕНИЕ дают лесорбироваться азоту или аргону с поверхности анализируемого образца и шписинлю! iccopGiiii......ый пик аюта иди ар.....л шш ш шрусмога образца.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Удельную поверхность анашзируемою образца (5) в квадратных метрах на грамм обрата вычисляют по формуле

о. У". W т W, •

тле Д'( — \ 1с ii.ii.i- поверхность образца сравнения. м:/г; т — масса аиализнруечюю образца, г; т, - масса образца сравнения, г,

И плошадь лесорбционного пика лчл.ш шри-мого образца, м-: И площадь лесорбционного пика образна сравнения, м1.

5.2. Плошали пиков десорбции и шернют одним из следующих методов: метолом злектроиного интегрирования;

измерени

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 28794-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 28794-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28794-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.