Главная » Каталог документов » ГОСТ 16698.9-71

ГОСТ 16698.9-71
"Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы определения меди"

- 205,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1972-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 689.74 : 548.56 06 Группа BI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТА НДАРТ СОЮЗА ССР

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ Методы определенна содержания медн

Metallic manganese. Methods for the determination of copper content

ГОСТ

16698.9—71 i

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР or 1741 1971 г. Ж 260 срок введение установлен

Настоящий стандарт распространяется на металлический марганец и устанавливает фотоколорн метрический метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,0005 до 0.10%) и объемный йодометрическнй метод определения содержания меди (при содержании меди от 1,0 до 4,0%).

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 16698.0—71.

?. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метола

Метод основан на образовании в аммиачной среде при рН 9 окрашенного в бурый цвет комплексного соединения меди с длэ-тнлдитнокарбаматом натрия. От всех мешающих элементов медь предварительно отделяют в слабокислом растворе осаждением сернопатнетокислым натрием. По интенсивности окраски комплекса находят содержание меди.

2.2. Аппаратура, реАКТивы к растворы Фотоэлектроколорнметр ФЭК-М или другого типа.

Кислота серная по ГОСТ -1204—66 и разбавленная 1:1 и 1:5. Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1:1. Кислота о>торнстояодородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484—63.

с ГУН I5JT2 г

Несоблюдение стандарта преследуется по икону

1 общие ТРЕБОВАНИЯ

Мт.даиие официальное

Перепечатка воспрещена

Стр. 2 ГОСТ IBBMB-7I

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64.

Натрий серноватиетокнслый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-46. 20%-ный раствор.

Ди.тнлдитнокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71. 0.5%ный водный раствор.

Натрий пнр|>фосфорнокислый по ГОСТ 342 - 66. 10%-ный раствор

Желатина пищевая по ГОСТ 11293—65. раствор 5 г/л. саеже-при готовленный.

Стандартный раствор меди; готовят следующий образом: 0.1 г *лгьтролпткоА меди по ГОСТ 1124—41 растворяют • 10 мл разбавленной I I азотной кислоты, прибавляют 10 мл разбавленной 1:1 серной кислоты н выпаривают раствор до появления паров серного ангидрида Соли растворяют в воде, раствор перекосят • мсрн\к> колбу вместимостью I л. охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

! МЛ рч створа содержит 0.0001 г меди

2.3. Проведение анализа

23,1, При содержании меди от 0.0005 до 0/01%

Нввесчу внгтадл некого марганца 10 г помешают в пака* нмепччостью 500 600 мл и накрывают часовым стеклом. Слегк.1 приоткрыв часовое стекло, приливают небольшими порциями (во избежание разбрызгивания! 150 мл разбавленной 1 :6 серной кислоты. После прекращения бурной реакции содержимое стакана умеренно нагревают длн окончательного растворения всей навески, затем разбавляют горячей водой до 250—300 мл, прибавляют 25 мл горячего 20%-ного раствора серноватисто к целого натрия и кипятит до полной коагуляции осадка сернистой меди н серы (до просветления раствора).

Раствор с осадком оставляют на 5—10 мин. а затем фильтруют через фильтр «белая лента» и промывают 6—8 раз горячей во лой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель -Nt 3. высушивают, оэодяют и прокаливают при 500—бОлТС в течение 30— 40 ми». После охлаждения осадок в тигле растворяют при умеренном нагревании в5 6ч разбавленной 1: 1 азотной кислоты л 2 мл ра н'.авлеиной 1 : 1 серной кислоты, после чего выпаривают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, обмывают ctckui тигля «одой и пи втор я ют выпаривание. Содержимое тигля ралбавлиют 10—12 м.\ воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл. Фильтр и тигель промывают 5—6 рая небольшими порциями воды, после чего фильтр отбрасывают. Фильтрат доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой 50 мл полученного раствора, помещают и мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл 10%-ного раствори нирофосфорнокислого натрия. 10 мл водного раствора аммиака. 10 МЛ 0.5%-ного раствора желатины и 10 мл 0,5%-ного

И
ГОСЛ im9$.9—71 0:v 3

раствора диэтнлдитнокарбамата натрия. После добавления каждого реАКТива раствор хорошо перемешивают. Содержимое колбы доливают водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре е синим светофильтром (область светопропускання 435—455 ммк) в кювете с толщиной слоя 50 мм, В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно проводят контрольный опыт на содержание меди в реАКТивах*

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят со-держание меди по калибровочному ГРАФИКу,

2.3.2. При содержании меди от 0fi02 до 0,10%

Навеску металлического карганца 2 г помещают в стакан вместимостью 250—300 мл и приливают 40—50 мл разбавленной I _5 серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески, затем» слегка сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям прибавляют концентрированную азотную кислоту до прекращении вспенивания раствора и еще в избыток 3—5 мл* Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота, а затем выпаривают до обильного выделения паров серного ангидрида. Содержимое стакана охлаждают, приливают 150—200 мл воды. 20 мд разбавленной I : 1 серной кислоты н нагревают до полного растворения солей. Нерастворимый осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента* и промывают осадок на фильтре и стакан 5—6 раз горячен водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 500—600 мл* Раствор разбавляют горячей водой до 250—300 мл. прибавляют 25 мл 20%-ного горячего раствора серноватистокислого натрия и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы (до просветления раствора). Затем раствор с осадком оставляют на 5—10 мин, после чего фильтруют через фильтр «белая лента» н промывают 6—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помешает в фар* форовый тигель № 3. высушивают, озоляют и прокаливают при 500—600*С в течение 30—40 мин*

После охлаждения осадок в тигле растворяют при умеренном лагревашш в 5—6 мл разбавленной I; I азотной кислоты и 2 .ил разбавленной серной кислоты, а затем выпаривают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, обмывают стенки тигля водой и повторяют выпаривание. Содержимое тигля разбавляют 10—12 мл воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл* Фильтр н тигель промывают 5—6 раз небольшими порциями воды, после чего фильтр отОрасыпают. Фильтрат доливают до метки водой и тшателъно перемешивают.

Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 50 мл iпри со* держании меди от 0,002 до 0.01%), 25 мл (при содержании меди свыше 0,01 до 0.05%) и 10 мл (при содержании меди CBbiide 0.05

у'
Стр. "i гост 1«6в8.9-71

до 0,10%), помещают н мерную колбу вместимостью 100 мл н разбавляют водой до 40 мл. Затем к раствору приливают 20 мд 10%-ного раствора пнрофоефорнокислого натрии. 10 мл водного раствора аммиаки, 10 мл 0,5 %-ного раствора желатины н 10 мл 0,5%-ного раствори днлнлдитиокарбаиата натрия. После добавления каждою релкптвя раствор хорошо перемешивают. Содержимое колбы доливают водой до метки н снова перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют па фотоадектроко-лориметре ¦ кювете с толщиной слоя 50 мм Прн содержании медн до 0.01% пользуются сииим светофильтром (область светояро-яусканни 435 455 ммк). а при содержанки меди свыше 0.01% — зеленым светофильтром (область евстопропусклния 480 -520 ммк\

В качестве рпстворя сравнения применяют воду.

По найденному зиачгнню оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание меди по калибровочному ГРАФИКу.

2.3.3 Построение калибровочного ГРАФИКа для определения содержания меди от 0.0005 до 0,0/%

В пять мерных колб вместимостью по 100 мл наливают из мнх-робюр;'ткн 0.2: 0.4; ОД 0,8 и 1 мл стандартною раствора медн. что сооттм-тствует 0.02. 0.04; 0.06; 0.0h и 0,1 мг меди В шестую колбу стандартный раствор меди не добавляют, она служит для определения поправки на содержанке меди в реАКТивах В каждую • б\ прибавляют по I мл разбавленной I: I

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 16698.9-71 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 16698.9-71 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 16698.9-71 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.