Главная » Каталог документов » ГОСТ 4974-72

ГОСТ 4974-72
"Вода питьевая. Методы определения содержания марганца"

- 126,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1974-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность
Качество воды
Питьевая вода


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК U1.4I | 144 711 06|С81.74! Групп. ИМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

иаввяи

D-inking waur. 4974__72

ol MaDgsneie content,

lum* ГОСТ 4»7«-«9

¦МШИВ "-»¦¦•¦• Госу да𠦦¦«иного ном-пета оамдартаа Совета Мв-пстр-ое СССР ot II де-хабра 197! г. Mt J J JO

с В1Л1.74 IT*WJ,Z

Н-мобяаадаама па-дарт. вфагмдг**" ¦» м-о-т

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца.

Методы основаны на окислении соединений марганца до нона МпО,- Окисление происходит в кислой среде персульфатом аммония или калня в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 500 мл) — 10 мкг/л.

t. ME ГОДЫ ОГ*0#А ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874—73 и ГОСТ 4979-49.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 л.

1.3. В тех случаях, когда марганец не может быть определен сразу же после отбора пробы, последняя консервируется добавлением 5 мл концентрированной аэотчой кислоты на 1 л пробы.

1 АППАРАТУРА. МАПГИАЛЫ. РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр; кюветы с /•"20—50 мм. Электроплитка. Паня водяная. Печь муфельная.

И|да«на о-*-е-«-л.,-ее Пораоачатаа аа^лрещема

* Переиздание Феврале 1976 е.

М
ГОСТ 4974—Л Ср. 2

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74 вместимостью: колбы мерные 50. 100 н 1000 мл, бюретка с краном 25 н 50 мл. пипеткн 1 н 10 мл, с делениями 0.01 и 0.1 мл; цилиндры измерительные с плоским дном с отметкой иа 100 мл; цилиндры измерительные 25 и 50 мл.

Чаши выпарительные диаметром 9 см.

Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 8613—75.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394 -72.

Колбы плоскодонные вместимостью 500 н 250 мл по ГОСТ 1770—74.

Бумага фильтровальная лабораторная но ГОСТ 12026—66. Калии марганцовокислый по ГОСТ 20490—75. АмМОНИЙ надсррнокнслый (персульфат) по ГОСТ 20478—75. Магний сернокислый по ГОСТ 4523—67.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 4%-ный раствор.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435—67.

Кислота ортофосфорная 85%-пая по ГОСТ 14897—69.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.

Кислота серная по ГОСТ 4204—66.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.

Ртуть сернокислая окисная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Все реАКТивы должны быть квалификации ч. д. а.

3, ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С ОТДЕЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА COOCАЖДЕИН1М С ГИДРАТОМ ОКИСИ МАГНИЯ (Макд ч

3.1. Подготовка к анализу

3.1.1- Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия

9 мл точно 0.01 и. раствора KMnOt вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. разбавляют дистиллированной водой до метки н перемешивают. 1 мл раствор! содержит 0,01 мг Мп**.

3.1.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца

0.2748 г MnSO,. прокаленного прн 50ОХ. растворяют примерно в 10 мл разбавленной (1:4) горячей серной кислоты н доводят объем дистиллированной водой ло 1 л. 1 мл раствора содержит 0.10 мг Мл.

3.1.3. Приготовление рабочею стандартного раствора сернокислого марганца

Раствор готовят разбавлением 100 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0.01 иг Мп.

2* 35
Ср. 3 ГОСТ 4971-7?

Раствор готовят в лень проведения анализа.

3.1.4. Приготовление 10%-ного раствора сернокислого магния

10 г MgSO, • 7Н»0 растворяют в 90 мл дистиллированной воды. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл наливают 5 мл 10%-ного раствора сернокислого магния, около 10 мл дистиллированной воды, 10 мл 20%•нога раствора фосфорной кислоты. I мл 1 %-ного раствора азотнокислого серебра, 0.2 г персульфата аммония или калия в кристаллах к выдерживают в кипящей водяной бане 5 мни. Раствор охлаждают н доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый ивет. значит сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 л 10%-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоду 20 мл 1 %-ного раствора щелочи по каплям прн тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.

3.1-5. Приготовление 20%-ноео раствора ортофасфарной кис-

20 г HsPO* квалификации ч. д. а. растворяют в 80 мл дистиллированной воды.

3.2. Проведение анализа

К 500 мл исследуемой воды, не подкисленной при отборе про* бы. добавляют 5 мл 4%-ного раствора едкого натра, перемешивают, добавляют 5 мл 10%-пого раствора сернокислого магния, опять перемешивают и оставляют. При этом осадок Mg (ОН)я оседает на дно стакана. (Прн определении к 50 мл воды добавляют 1 мл 4%-ного раствора едкого натра н I мл 10%-кого раствора сернокислого мзгния).

Если исследуемая вола была подкислена прн отборе пробы, то перед определением марганца в исследуемой воде объемом 50 мл нейтрализуют кислоту 4%-ным раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1%-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной шелочи пересчитывают на объем исследуемой воды и это количество добавляют в исследуемую волу перед началом определения. Затем проводят соосажде-ние марганца, как описано выше.

После отстаивания большую часть раствора над осадком сливают сифоном, а остаток отфильтровывают через неплотный фильтр. Осалок растворяют на фильтре в 10 мл 30%-вой ортофос-форной кислоты, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 мл.

Промывают фильтр два-три раза так, чтобы общий объем фильтрата н промывных вод и колбе составлял около 35 мл. За-

U
тем добавляют 10 мл 1%-ного раствора азотнокислого серебра н перемешивают. Прн этом не должно наблюдаться сильного помутнения раствора вследствие образования хлорного серебра. К рас-тзору добавляют около 0.3 г персульфата аммония нлн калня. нагревают до кипения н держат в водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с образцовой стандартной шкалой илн проводят измерение на фотоэлектроколорнметрс с зеленым светофильтром (>. ¦= 530 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 20—50 мм.

Прн анализе исследуемой воды с большим содержанием ионоз хлора осадок Mg(OH)j на фильтре промывают два-три раза дистиллированной водой и затем растворяют в ортофосфорпой кислоте. Если после добавления азотнокислого серебра все же образуется белый осадок или помутнение от АдО, то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор. пока осадок не соберется в комья и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 мл раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона серебря. После этого раствор отделяют ог осадка фильтрованием через сухой фильтр в другую мерную колбу, осааок промывают 2—3 раза небольшим количеством дистиллированной волы и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами добавляют 0.3 г персульфата аммония нли калня и продолжают анализ как описано выше.

3.2.1. Приготовление стандартной школы

В колбу вместимостью 50 мл оноепт следующие количества стандартного раствора сернокислого марганца (1 мл раствора содержит 0,01 мг Мп**) 0.0; 0.5; 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0; 6.0; 8,0; 10,0 мл.

Затем в каждую колбу добавляют до 10 мл 20%-ного раствора ортофосфорной кислоты, по 10 мл 1%-ного раствора азотнокислого серебра и около 0.3 г персульфата аммония нли калия, затем добавляют дистиллированную волу до объема около 40 мл, нагревают до кппення и держат на водяной бане 10 чин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Получают стандартную шкалу с содержанием Мп*+ 0,0; 0,005; 0.01; 0.02; 0.03: 0.04; 0.05; 0,06; 0.08; 0,! мг.

Шкала неустойчива н иа следующий день обесцвечивается, но се можно восста на вливать Для этого в ка

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 4974-72 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 4974-72 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 4974-72 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.