Главная » Каталог документов » ГОСТ 9418-75
ГОСТ 9418-75
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 9418-75
межгосударственный стандарт
ЦЕЛЛЮЛОЗА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДНОГО ЧИСЛА
Издание официальное
ИПК ИЗМТЕЛЪСГВО СТАНДАРТОВ
УДК 661.728:543.06:006..)S4
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа KS9 СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА Метод определения медного числа
Pulp. Method for delerminalion of copper number
ОКСТУ 5409
ll"u.iiiiii!iii]:i« Государственного комитета стандартов Совета Мнннстрон СССР от 05.10.75 № 2562 дата введения установлена 01.01.77
Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного Совета но стандартней ни. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения медного числа.
Метод определения медного числа основан на восстановлении альдегидными группами целлюлозы окисной меди до закисиой и на количественном определении закпеной меди. Медное число — это масел медн в граммах, восстанавливаемой 100 г целлюлозы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
I. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7004-93. Разд. I. (Измененная редакция, Изм. .V 1).
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0.0002 г по ГОСТ 24104- 88*; секундомер по НТД; электроплитку;
колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 см1 по ГОСТ 25336—82; воронки фильтрующие типа ВФ—40 нор 100 по ГОСТ 25336—82; колбы конические со шлткром вместимостью 50 и 250 см3 по ГОСТ 25336—82; холодильник воздушный с притертой пробкой длиной не менее 500 мм: бюретки вместимостью 25 см1 по НТД;
цилиндры измерительные вместимостью 50 см1 по ГОСТ 1770—74; колбы мерные вместимостью 1000 см' по ГОСТ 1770—74; сосуд вместимостью 1000 см1; пллочки стеклянные; баню водяную; фильтр бу.млжный:
медь сернокислую по ГОСТ 4165—78, ч. д. а.;
калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, ч. д. а.;
* С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001. И ; кипи- официальное Перепечатка воскрешена
Издание (апрель 2002 г.) с Ихченением Ai1 /. утвержденным в марте 1986 г. (ИУС 6—86)
¦ и i.wiiMbcinu стандартов, 1975 ~V) ИПК Издательство стяндартов, 2002
ГОСТ 9418—75 Взамен ГОСТ 9418-60
ГОСТ 9418-75 С. 2
железо сернокислое окнсное по ГОСТ 9485—74. ч. я. а.;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75. ч. д. а., раствор концентрацией с ('Д КМпОл) = =0.1 моль/дм1 (0,1 п.). готовят по ГОСТ 25794.2—83, раствор концентрацией с ('Д КМп04) = =0,04 моль/дм1 (0,04 н.) готовят разбавлением 400 см1 0.1 моль/дм1 (0,1 и.) раствора марганцовокислого калия в черной колбе вместимостью I дм' дистиллированной водой;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, ч. д. а.;
квасиы желе мам мон и Иные, ч. д. а.;
аммоний роданистый по ГОСТ 19522—74, ч. а. а.;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, ч. л. а., раствор кокщнтрацией с ('/• H2S04) = 4 моль/дм' (4 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83 со следующими дополнениями: обьем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления I дм1 раствора при d = 1.830 г/см*, равен 116,0 см'. npni/= 1,835 г/см5 равен 114,4см1;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
раствор 1; готовят следующим образом: 62,5 г трижды перекристаллизованной сернокислой меди (CuSO,-5H,0) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см', растворяют в дистиллированной воде и доводят обьем дистиллированной водой до метки. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухой сосуд вместимостью 1000 см':
раствор 2; готовят следующим образом: 346 г виннокислого калия-натрия помешают в мерную катбу вместимостью 1000 см' и приливают 600 см' дистиллированной воды.
Для лучшего растворения катбу помещают в водяную баню с температурой 30—35 *С.
В другую колбу вносят 150 г едкого натра и 150 см' шстиллированной воды. Полученный раствор приливают в мерную колбу с раствором виннокислого калия-натрия и доводят обьем дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют в сухой сосуд;
раствор 3; готовят одним из способов, УКАЗанных ниже.
Первый способ. 50 г безводной окисной сернокислой соли железа вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см', приливают 300 см3 дистиллированной воды и 113 см' концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, фильтруют в черную колбу вместимостью 1000 см' и доводят его обьем дистиллированной водой до метки.
Приготовленный раствор проверяют на отсутствие в нем закисной cam железа. Для этого к отдельной порции раствора добавляют несколько капель 0,1 хюль/лм' (0,1 п.) раствора марганцовокислого калия и сразу же должна появиться розовая окраска. Если этого не наблюдается, то к раствору прибавляют столько марганцовокислого калия, чтобы перемена цвета стала заметной. Только после этого раствор может быть использован.
Второй способ. 100 г железоаммонийных квасцов вносят в черную катбу вчестичостью 1000 см', приливают 700 см' дистиллированной воды и 140 г концентрированной серной кислоты и доводят обьем дистиллированной водой до метки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка проб — по ГОСТ 19318-73, разд. 3.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Из подготовленной целлюлозы берут навеску массой около I г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г (влажность определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932—93). Навеску помешают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см', приливают 20 см5 дистиллированной воды и нагревают содержимое колбы до кипения.
В две сухие конические колбы, вместимостью по 50 см' каждая из бюреток наливают по 20 см' соответственно растворов I и 2. Растворы нагревают ло кипения и сливают вместе.
Образовавшийся раствор темно-синего цвета осторожно вливают в катбу с навеской, закрывают пробкой с воздушным холодильником и кипятят содержимое колбы 3 мин. Во время кипячения необходимо слеп т.. чтобы не было выбросов из колбы.
По окончании кипячения пробку воздушного холодильника быстро обмывают 50 см' дистиллированной воды, сливают эту воду в колбу и охлаждают в проточной воде до температуры (20±5) "С. Содержимое колбы фильтруют через воронку под вакуумом. Цетлюлоэу с осадком закиси меди промывают горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.
С. 3 ГОСТ 9418-75
Воронку с промытой до нейтральной реакции целлюлозой и осадком закиси медн переносят на другую колбу для вакуумного фильтрования. При ?том осадок волокна и закиси мели во избежание окисления последней должен находиться под водой. Затем отсасывают волу, быстро отключают вакуум, приливают 15 см1 раслюра 3 и помешивают стеклянной палочкой. После чего отсасывают жидкость из воронки, отключают вакуум и вторично приливают 15 см3 раствора 3, перемешивают его с осадком и снова отсасывают*
Осадок на фильтре промывают в два приема по 30 см1 4 моль/дм1 (4 н.) раствором серной кислоты и затем примерно 150 см3 дистиллированной воды до отрицательной реакции на железо (проба с роданистым аммонием).
Фильтрат пируют 0.04 моль/дм* (0.04 и.) раствором марганцовокислого калия до первой устойчивой окраски раствора в розовый нвет.
(Измененная редакция* Изм. № 1).
5, ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5Л- Медное число (X) в граммах меди па 100 г абсолютно сухой целлюлозы вычисляют по формуле
V 0.00254 100 100 /// (100- W)
где У — объем 0.04 моль/дм1 (0.04 нЛ раствора марганцовокислого калия, израсходованный на штровапие^см3;
0,00254 — масса мед и,соответствующая I см^ 0Т04 моль/дм1 (0,04 и.) раствора марганцовокислого калия.г; т — масса целлюлозы, г; W — влажность целлюлозы, %. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Степень округления результатов и допускаемые расхождения между параллельными определениями должны соответствовать ТРЕБОВАНИЯм таблицы.
Уровень показателя, г
Степень округленна, г
Допускаемое расхождение иежлу параллельными о пределен ним н. г
До 1,0 Свыше 1,0
0,01 0.1
0,03 0,2
(Измененная редакция, Изм. № I).
РедАКТор НИ. Колыся* Технический редАКТор О.//.
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 9418-75
"Целлюлоза. Метод определения медного числа"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1977-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 9418-75
межгосударственный стандарт
ЦЕЛЛЮЛОЗА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДНОГО ЧИСЛА
Издание официальное
ИПК ИЗМТЕЛЪСГВО СТАНДАРТОВ
УДК 661.728:543.06:006..)S4
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа KS9 СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА Метод определения медного числа
Pulp. Method for delerminalion of copper number
ОКСТУ 5409
ll"u.iiiiii!iii]:i« Государственного комитета стандартов Совета Мнннстрон СССР от 05.10.75 № 2562 дата введения установлена 01.01.77
Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного Совета но стандартней ни. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения медного числа.
Метод определения медного числа основан на восстановлении альдегидными группами целлюлозы окисной меди до закисиой и на количественном определении закпеной меди. Медное число — это масел медн в граммах, восстанавливаемой 100 г целлюлозы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
I. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7004-93. Разд. I. (Измененная редакция, Изм. .V 1).
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0.0002 г по ГОСТ 24104- 88*; секундомер по НТД; электроплитку;
колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 см1 по ГОСТ 25336—82; воронки фильтрующие типа ВФ—40 нор 100 по ГОСТ 25336—82; колбы конические со шлткром вместимостью 50 и 250 см3 по ГОСТ 25336—82; холодильник воздушный с притертой пробкой длиной не менее 500 мм: бюретки вместимостью 25 см1 по НТД;
цилиндры измерительные вместимостью 50 см1 по ГОСТ 1770—74; колбы мерные вместимостью 1000 см' по ГОСТ 1770—74; сосуд вместимостью 1000 см1; пллочки стеклянные; баню водяную; фильтр бу.млжный:
медь сернокислую по ГОСТ 4165—78, ч. д. а.;
калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, ч. д. а.;
* С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001. И ; кипи- официальное Перепечатка воскрешена
Издание (апрель 2002 г.) с Ихченением Ai1 /. утвержденным в марте 1986 г. (ИУС 6—86)
¦ и i.wiiMbcinu стандартов, 1975 ~V) ИПК Издательство стяндартов, 2002
ГОСТ 9418—75 Взамен ГОСТ 9418-60
ГОСТ 9418-75 С. 2
железо сернокислое окнсное по ГОСТ 9485—74. ч. я. а.;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75. ч. д. а., раствор концентрацией с ('Д КМпОл) = =0.1 моль/дм1 (0,1 п.). готовят по ГОСТ 25794.2—83, раствор концентрацией с ('Д КМп04) = =0,04 моль/дм1 (0,04 н.) готовят разбавлением 400 см1 0.1 моль/дм1 (0,1 и.) раствора марганцовокислого калия в черной колбе вместимостью I дм' дистиллированной водой;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, ч. д. а.;
квасиы желе мам мон и Иные, ч. д. а.;
аммоний роданистый по ГОСТ 19522—74, ч. а. а.;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, ч. л. а., раствор кокщнтрацией с ('/• H2S04) = 4 моль/дм' (4 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83 со следующими дополнениями: обьем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления I дм1 раствора при d = 1.830 г/см*, равен 116,0 см'. npni/= 1,835 г/см5 равен 114,4см1;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
раствор 1; готовят следующим образом: 62,5 г трижды перекристаллизованной сернокислой меди (CuSO,-5H,0) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см', растворяют в дистиллированной воде и доводят обьем дистиллированной водой до метки. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухой сосуд вместимостью 1000 см':
раствор 2; готовят следующим образом: 346 г виннокислого калия-натрия помешают в мерную катбу вместимостью 1000 см' и приливают 600 см' дистиллированной воды.
Для лучшего растворения катбу помещают в водяную баню с температурой 30—35 *С.
В другую колбу вносят 150 г едкого натра и 150 см' шстиллированной воды. Полученный раствор приливают в мерную колбу с раствором виннокислого калия-натрия и доводят обьем дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют в сухой сосуд;
раствор 3; готовят одним из способов, УКАЗанных ниже.
Первый способ. 50 г безводной окисной сернокислой соли железа вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см', приливают 300 см3 дистиллированной воды и 113 см' концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, фильтруют в черную колбу вместимостью 1000 см' и доводят его обьем дистиллированной водой до метки.
Приготовленный раствор проверяют на отсутствие в нем закисной cam железа. Для этого к отдельной порции раствора добавляют несколько капель 0,1 хюль/лм' (0,1 п.) раствора марганцовокислого калия и сразу же должна появиться розовая окраска. Если этого не наблюдается, то к раствору прибавляют столько марганцовокислого калия, чтобы перемена цвета стала заметной. Только после этого раствор может быть использован.
Второй способ. 100 г железоаммонийных квасцов вносят в черную катбу вчестичостью 1000 см', приливают 700 см' дистиллированной воды и 140 г концентрированной серной кислоты и доводят обьем дистиллированной водой до метки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка проб — по ГОСТ 19318-73, разд. 3.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Из подготовленной целлюлозы берут навеску массой около I г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г (влажность определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932—93). Навеску помешают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см', приливают 20 см5 дистиллированной воды и нагревают содержимое колбы до кипения.
В две сухие конические колбы, вместимостью по 50 см' каждая из бюреток наливают по 20 см' соответственно растворов I и 2. Растворы нагревают ло кипения и сливают вместе.
Образовавшийся раствор темно-синего цвета осторожно вливают в катбу с навеской, закрывают пробкой с воздушным холодильником и кипятят содержимое колбы 3 мин. Во время кипячения необходимо слеп т.. чтобы не было выбросов из колбы.
По окончании кипячения пробку воздушного холодильника быстро обмывают 50 см' дистиллированной воды, сливают эту воду в колбу и охлаждают в проточной воде до температуры (20±5) "С. Содержимое колбы фильтруют через воронку под вакуумом. Цетлюлоэу с осадком закиси меди промывают горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.
С. 3 ГОСТ 9418-75
Воронку с промытой до нейтральной реакции целлюлозой и осадком закиси медн переносят на другую колбу для вакуумного фильтрования. При ?том осадок волокна и закиси мели во избежание окисления последней должен находиться под водой. Затем отсасывают волу, быстро отключают вакуум, приливают 15 см1 раслюра 3 и помешивают стеклянной палочкой. После чего отсасывают жидкость из воронки, отключают вакуум и вторично приливают 15 см3 раствора 3, перемешивают его с осадком и снова отсасывают*
Осадок на фильтре промывают в два приема по 30 см1 4 моль/дм1 (4 н.) раствором серной кислоты и затем примерно 150 см3 дистиллированной воды до отрицательной реакции на железо (проба с роданистым аммонием).
Фильтрат пируют 0.04 моль/дм* (0.04 и.) раствором марганцовокислого калия до первой устойчивой окраски раствора в розовый нвет.
(Измененная редакция* Изм. № 1).
5, ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5Л- Медное число (X) в граммах меди па 100 г абсолютно сухой целлюлозы вычисляют по формуле
V 0.00254 100 100 /// (100- W)
где У — объем 0.04 моль/дм1 (0.04 нЛ раствора марганцовокислого калия, израсходованный на штровапие^см3;
0,00254 — масса мед и,соответствующая I см^ 0Т04 моль/дм1 (0,04 и.) раствора марганцовокислого калия.г; т — масса целлюлозы, г; W — влажность целлюлозы, %. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Степень округления результатов и допускаемые расхождения между параллельными определениями должны соответствовать ТРЕБОВАНИЯм таблицы.
Уровень показателя, г
Степень округленна, г
Допускаемое расхождение иежлу параллельными о пределен ним н. г
До 1,0 Свыше 1,0
0,01 0.1
0,03 0,2
(Измененная редакция, Изм. № I).
РедАКТор НИ. Колыся* Технический редАКТор О.//.
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 9418-75 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 9418-75 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 9418-75 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
