Главная » Каталог документов » ГОСТ 3240.20-76

ГОСТ 3240.20-76
"Сплавы магниевые. Методы определения железа"

- 96,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Магний и магниевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа 1159 СТАНДАРТ

сплавы магниевые

ГОСТ 3240.20-76

Методы определения железа

Magnesium alloys. Method*, for determination of iron

Взамен гост 3240-56 в части разд. VII

МКС 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метол определения железа (при массовой доле железа от 0,001 до 0,2 %) и атомно-абсорбшюнный метол определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,2 %).

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метол основан на восстановлении железа до двухвалентного гнлрокенламином. Ионы двухвалентного железа образуют при рН 3.5—4.5 с ортофенаитролином соединение, окрашенное в красный цвет. Интенсивность окраски измеряют при Хшх = 510 ни.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр или фотоколориметр. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрий пнросернокнелый безводный по ТУ 6—09—5404.

Гндроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. 10 %-ный свежеприготовленный раствор. Аммиак по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:5. Ортофенантролин. 0,25 %-ный раствор. Стандартные растворы железа

Раствор А; готовят следующим образом: I г металлического восстановленного железа растворяют в 30 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм\ разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см* раствора А содержит I мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см5 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью I дм', разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см5 раствора Б содержит 0.01 мг железа.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При массовой доле железа до 0,01 %

Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску сплава массой 0.5 г растворяют при нагревании в 20—25 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1. При наличии черного осадка элементарного ииркония прибавляют по каплям азотную кислоту и кипятят до полного разложения осадка. Если осадок полностью не растворился, его необходимо отфильтровать на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см5.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное

184

Перепечатка воспрешена
ГОСТ 3240.20-76 С. 2

Фильтр с осад ко\1 помешают в фарфоровый тигель, прокаливают при 500 *С, охлаждают, добавляют 3 г пиросериокнслого натрия и сплавляют при 600 Х\ Плав растворяют в воле, прибавля* ют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и присоединяют к основному фильтрату. К раствору прибавляют 5 см' раствора солянокислого гндроксиламина, нейтрализуют аммиаком, вначале разбавленным 1:1, а затем разбавленным 1:5, до сиреневого ивста бумаги «конго», прибавляют 20 см* раствора ортофенантролина, разбавляют до метки водой и перемешивают*

Если в сплаве содержится цинк, то прибавляют 35—40 см3 ортофенантролина.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при Xmjv = 510 нм, пользуясь соответствующими кюветами* Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта* Если в растворе нет азотной кислоты, то растворы можно фотометрировать на следующий день*

(Измененная редакция, Изм* .V. I)*

2.3.2. При массовой доле железа свыше 0,01 %

Раствор сплава переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки н перемешивают* Отбирают пипеткой 10 см3, раствора в мерную колбу вместимостью 100 см\ прибавляют 5 см1 солянокислого гндроксиламина. нейтрализуют как УКАЗано выше, прибавляют 20 см3 раствора ортофенантролина, разбавляют до метки водой и перемешивают*

Оптическую плотность раствора измеряют, как УКАЗано в п. 3*1. Массовую долю железа находят по градуировочному ГРАФИКу.

2.3.3. Построение градуировочного ГРАФИКа

В восемь мерных колб вместимостью 100 см* вносят 0; 0,5: КО; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора Б. что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг железа. В каждую колбу прибавляют по 2 см-1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см3 раствора солянокислого гндроксиламина, по 25 см* воды, затем нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:5, до сиреневого цвета бумаги «конго», прибавляют по 20 см* ортофенантролина, разбавляют до метки водой, перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, ие содержащий стандартного раствора железа*

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям желез! строят градуировочный ГРАФИК.

(Измененная редакция, Изм. .V I). 2,4, Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (А') в процентах вычисляют по формуле

У _ т 100

где т — количество железа, найденное по градуировочному ГРАФИКу, г: т. — масса навески сплава, взятая для фотометрирования, г,

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. I.

2.4.1; 2.4*2. (Измененная редакция, Изм, Ле I).

2,5, Контроль точности измерений Таблица!

Контроль точности измерений массовой доли железа от 0,01 до 0,2 % проводят с использован н-ем Государственного стандартного образца ГСО 3363.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпушенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8*315*

Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли железа, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм, № I),

Масс ома
10J4 XC.lt 14. %
Лбс1к1н>. кис .доиускзгмос расхождение. %

Or 0,001.
ю 0.005
0 0(Ю5

Св. 0.005
• 0.010
0 Q01

. 0.010
* 0,030
0.003

- 0.03
* ом
0,005

• 0,08
* 0,20
0.01

185
С. 3 ГОСТ 3240.20-76

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. i мшин ii. метода

Мсгол основан на измерении атомного поглощения по резонансной линии желе и 249.3 ни в а имени смеси ацетилена с воздухом. Высота фошчетрируечого участка пламени 2 см. Основа, компоненты н примеси в магниевых сплавах определению железа не мешают. Однако для идеи тнфи -ииропания условий распыления анализируемых н традуировочных растворов в последние ввози г основу cilt.hu (магний), а также соляную кислоту в соответствующих концентрациях.

3.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы Спектрофотометр атомно-абсорбпионныИ. Кислота соляная по ГОСТ 311Н и разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Железо металлическое восстановленное. Стандартный раствор железа

1 i желсы помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 см' и растворяют в 50 см' раствора саз я ной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают водой до метки и перемешивают.

I см1 раствора содержит 0,001 т железа.

Машин первичный в чушках марки \U95 ik> К К I S04 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм': 50 г магния растворяют в Х00 см' раствора соляной кислот, персно-сят в мерную катбу вместимостью I дм', доливают водой до метки, перемешивают. Анетнлсн в баллонах по ГОСТ 5457. (Измененная редакция. Изм. № I).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Стружку перед взятием навески отмагннчнвают. Навеску сплава массой I г помешают в коническую колбу вместимостью 300-400 см1 и растворяют в 30 см' соляной кислоты. Для растворения мели окисляют раствор несколькими каплями азотной кислоты и переводят в мерную катбу вместимостью 100 см1. Сосуд, в котором проводили растворение, ополаскивают двумя порциями дистиллированной воды по 20 см' и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают

Растворы вводят в капилляр спектрофотометра и измеряют оптическую плотность пламени. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуироночного ГРАФИКа повторным фотомстрированием одного из ранее проаналишрован-ных раст

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 3240.20-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 3240.20-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 3240.20-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.