Главная » Каталог документов » ГОСТ 3240.6-76

ГОСТ 3240.6-76
"Сплавы магниевые. Методы определения кадмия"

- 97,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Магний и магниевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ

Группа В5ч СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения кадмия ГОСТ

Magnesium alloys. 3240.6—76

Methods lor dctcnninalion ol cadmium

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт }чгашвливает полярографический и атомно-абсорбционный меголы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0.02 до 2 %).

I. ОБЩИ Е ТРЕБОВАН ИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

2.1. Метод основан на восстановлении кадмия на ртутном капающем электроде на аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 0,6 до минус 0.8 В.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Осцидлографический полярограф типа ОП-2 или прибор другого типа. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Кислота соляная по ГОСТ 31 IS. Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Электролитный фон: готовят следующим образом: в 500 см! горячей воды растворяют последовательно 100 см1 аммиака. 50 г безводной соли сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм\ после чего охлаждают. Затем к фильтрату добавляют 170 см4 аммиака и доводят полой до метки.

Кадмий по ГОСТ 1467.

Магний первичный в чушках по ГОСТ S04 и виде стружки.

Стандартный раствор кадмия: готовят следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99.9 % растворяют в 20 см1 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора содержит I мт кадмия.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава в зависимости от массовой доли кадмия (табл. I) растворяют в 20 см* соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см\ Раствор доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и поля-рографируют при потенциале от минус 0,6 до минус 0.8 В.

Массовую долю кадмия находят по добавкам или по градунроночному ГРАФИКу.

(Измененная редакция, Изм. № I).

Таблица 1

Массоидч доли кадмии. Ч
М.ИХ'И 11J ПЕС Ml. I

От 0,02 до 0.1
1,0

Св. 0.1 - 1
0,5

- 1 » 2
0.25

И tun ие официальное Перепечатка воспрещена

*

139
С. 2 ГОСТ 3240.6 — 76

2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В шесть стаканов помешают по I г чистого магния, растворяют в 20 см' соляной кислоты, добавляют I —2 см' раствора надсернокислого аммония, выпаривают до получения влажных солей, растворяют соли в 10 см' соляной кислоты и переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см3. Приливают нт бюретки 0; 0.2:0,6; 0,8; 1.0; 2,0 и 3,0 см' стандартного раствора кадмия. Раствор разбавляют до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

^ и т, II 100 (//. - И) т

где Н — высота волны исследуемого раствора, мм;

Н, — высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора кадмия, мм; т, — масса кадмия, соответствующая взятой стандартной добавке, г; т — масса навески сплава, г. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.4.1а. Массовую долю кадмия (Л',» в процентах по градуировочиому ГРАФИКу вычисляют по формуле

НУ-100 К - т . 10* 1

где Н — высота волны испытуемого раствора, мм; V — общий объем раствора, см1;

К — отношение высоты стандартного раствора в мм к концентрации кадмия в мг/дм'; т — масса навески сплава, г. (Введен дополнительно, Изм. Лё I).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 2.

Таблица 2

МаССО ВЯ1
1 яопя
Абсолюции* ЛОПуСКаС-

¦панны
. *
ЫОе p.lL'—.l -.L-I:ll'- %

От 0,02
ло 0,05
0.002

Св. 0.05
• 0.10
0,005

. 0,10
• 0.3
0.01

• о.з
. 0,8
0.04

. 0.8
. 2,0
0,10

2.5 Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли кадмия от 0.02 до 2 % используют государственные стандартные образны магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кадмия методом добавок. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АЬСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении томной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 им в пламени ацетилен — воздух. Высота фотометрируемого участка пламени 1 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси на результаты определений не влияют, однако, для идентификации условий распыления анализируемых н градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот и основы сплава.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Атох4но-аосорбц|юнныйспектгк)фотометр. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

141)
ГОСТ 3240.6-76 С. 3

Maccoua доли
РаМ>аалсннг рлсгаора.

амина. %
см'/см'

От 0.02 ДО 0.15
Весь раствор

Св. 0.15 » 1.0
10/100

¦ 1,0 - 2.0
S/100

МапшЙ хлористый, раствор; готовят следующим образом: 50 г магния марки Мг96 по ГОСТ 804 растворяют н S0O см5 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см' раствора содержит 0,05 г магния.

Стандартные растворы хлористого кадмии.

Раствор Л; готовят следующим образом: I г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467 растворяют при нагревании в 25 см:' азотной кислоты, добавляют 50 см1 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью I дм' и разбавляют водой до метки.

I см' раствора содержит I мг кадмия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см' раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью I дм', разбавляют водой до метки и перемешивают. 1см' раствора Б содержит 0,1 мг кадмия. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой I г помешают в стакан вместимостью 300 см', растворяют в 30 см' раствора соляной кислоты, добавляют 5—10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.

Параллельно пробе проводят анализ конт- Табчи а 3

рольного опыта.

Измеряют атомную абсорбиию кадмия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градунровочного ГРАФИКа наатомно-абсорбцнонном спектрофотометре относительно дистиллированной воды при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух.

Концентрацию кадмия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градунровочному ГРАФИКу.

3.3.2. Построение граду нровочного ГРАФИКа

Для построения граду ироничного ГРАФИКа при массовой доле кадмия от 0.02 до 0,15 % в серию мерных колб вместимостью 100 см5 вводят по 20 см' раствора магниевых, а также 0; 1.0; 2,0; 4,0:6,0; 8.0; 10,0; 12.0 и 15,0 см' раствора Б, что соответствует 0; 0.10; 0,20; 0.40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,50 мг кадмия.

При массовой доле кадмия от 0,15 до 1,00 % в серию мерных колб вместимостью 100 см' вводят по 2 см' раствора магния, а также 0: 0,15: 0.20: 0,40; 0,80 и 1,00 мг кадмия, что соответствует количеству раствора Б 0; 1.5; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0 и 10,0 см*.

При массовой доле кадмия от 1,0 до 2,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см' вводят по I см' раствора магния, а также 0; 5.0; 6,0; 8.0 и 10,0 см' раствора Б, что соответствует 0; 0,5; 0,6; 0.8 и 1,0 мг кадмия.

Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия согласно п. 3.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбиии растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбиии раствора, не соде

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 3240.6-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 3240.6-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 3240.6-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.