Главная » Каталог документов » ГОСТ 3240.9-76

ГОСТ 3240.9-76
"Сплавы магниевые. Методы определения лантана"

- 97,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Магний и магниевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения лантана ГОСТ

Magnesium alloys. 3240.9—76

Methods Го г determination of lanthanum

МКС 77.120.20 ОКСТУ 1709

Лата введения 01.01.78

Настоящий сi.ii i.iiipi устана&тиваег пламенно-(ротометрическиЙ метод определения лантана (при массовой доле лантана от 0.5 до 2 %) и фотометрический метод определения лантана (при массовой доле лантана от 0.2 до 2 %).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 3240.0. 2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛАНТАНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности молекулярных полос моноокиси лантана с кантами при 794 и 743 нм, возбуждающихся в ацетиле но во-воздушном пламени. Гашение излучения окиси лантана в присутствии магния-цинка подавляют введением в анализируемые растворы азотнокислого аммония.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектгхнротометр пламенный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор, готовят следующим образом: 600 г реАКТива растворяют при нагревании в дистиллированной воде и разбавляют водой до I дм1. Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм': 50 г магния растворяют в 800 см* раствора соляной кислоты и разбавляют водой до I дм'.

Стандартный раствор лантана: 2,345 г прокаленной при 600 'С в течение 2 ч и охлажденной в эксикаторе химически чистой окиси лантана переносят в коническую колбу вместимостью 400 см* и растворяют в 100 см' раствора соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм-\ разбавляют водой до метки и перемешивают.

I см' раствора содержит 0,002 г лантана.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 1 г переносят в коническую колбу вместимостью 100 см5, растворяют в 15 см' соляной кислоты, добавляют 15 см' раствора азотнокислого аммония, переносят в черную колбу вместимостью 50 см', разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают, вводят в распылитель пламенного спектрофотометра и записывают спектральные полосы окиси лантана 743 нм или 794 нм. Измерив высоту пиков окиси лантана, находят содержание лантана по ГРАФИКу, построен-

Ищанис официальное Перепечатка воспрещена

*

нкг-ш I4V
С. 2 I ОС1 324(1.Ч -6

ному по градунровочным растворам. Наклон граду ировочных трафиков периодически (чере i каждые четыре пробы) проверяют по граду нровочным растворам.

2.3.2. В пять мерных колб вместимостью 100 см1 вводят по 40 см3 раствора магния, по 30 см1 раствора аютнокнелого аммония, 0; 5,0; 10,0; 15.0; 20.0 см' стандартного раствора лантана, что соответствует 0; 0.010; 0.020; 0.030; 0,040 г лантана. Растворы доливают до метки водой, перемешивают, шт. 1чI iv капилляр распылителя и регистрируют интенсивность полос моноокиси лашани. По результатам измерений строят гралуировочный i рафик.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю лантана (л'> в процентах вычисляют по формуле

II Ml

яг

|де я», - масса лантана, найденная no iралуироаочному ГРАФИКу, г: я - масса навески пробы, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парцельных определении не мини превышать значений, УКАЗанных в таб.1. 1.

М *ft Nil

Л&соа-птпое ютэтнос

1JHIJD1.
ч
-if. %

Ot П.* ао
1.0
0.03

Св. 1.0 •
2.0
0.06

Таблица I 2.5. Контроль

Для контроля точности измерений массовой доли лантана от 0.5 до 2*? используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образны и craiumpnibie образцы предприятия штиешх сплавов, пыиушешшс в соответствии с ГОСТ X.3I5. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности и змерений массовой доли лантана метолом добавок. (Введен дополнительно, Изм. № I).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛАНТАНА

3.1. Сущность метода

Лантан образует с арсеназо III комплексное соединение при рН 3.0—3.5. окрашенное в мал ш to во-красный цвет. Для устранения мешающею влияния железа, меди и остатков алюминия вводят гночочевину н судьфосалмииловую кислоту Для спя начин и н циркония в комплекс добавляют фени-дарехнювую кнеюту Оптическую гиотность и iмеряют на фотошюриметре или спектрофотометре при

"з^Аввара^р, реАКТивы . раствовы

Спектрофотометр типа СФД-2 rih СФ-4А или фото зле ктроколорн метр типа ФЭК-56. Кислота сатяная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1 %-ный раствор. Магний первичный в чушках по ГОСТ S04 н виде стружки.

Раствор магния I г/дм': I г металлического магния растворяют в 60 см' раствора соляной кислоты и доливают водой до I дм'.

Индикатор пеитаметоксикрасный. 0,1 %-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.

АрСвНШО 111.0,04%-ный раствор.

Т но моче вина по ГОСТ 6344, 5 %-иый раствор.

Сулы^юсалишиовая кислота по ГОСТ 4478. 20 %-иый раствор.

Кислота щавелевая, насыщенный раствор и 3 %-ный раствор.

Фениларсоновая кислота. 5 %-ный расиюр.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. 50 %-ный раствор.

Стандартный раствор лантана.

1 . ¦ |:-г хлористый LaCl. ¦ 7Н.О. раствор; iотопят следующим образом: 2,6738 г соли растворяют в 40- 50 см1 соляной кислоты. разбавленной 1:1. переводят в мерную колбу вместимостью I дм', добавляют 100 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают, доводят до метки водой и тща-iiMi.no перемешивают.

150
ГОСТ 3240.9-76 С. 3

Титр раствора устанавливают весовым оксалатным метолом следующим образом: 10 см' раствора помещают в стакан, выпаривают на плите почти досуха, добаатяют 40 см-' I %-ыого раствора соляной кислоты, доводят почти до кипения, прибавляют 30 см' горячего раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и раствор с выпавшим осадком оставляют до следующего дня. Затем осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают 3 %-ным холодным раствором щавелевой кислоты. Осадок с фильтром сушат, прокаливают при 950 'С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают осадок. Коэффицие)гт пересчета окисла лантана на лантан 0.8529.

Раствор содержит I мг лантана в I см1.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой I г (при массовой доле лантана менее 1.5 %) и 0,5 г (при содержании лантана более 1,5 ) растворяют в40 см1 разбавленной соляной кислоты при нагревании.

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см', разбавляют водой до метки и перемешивают. Если необходимо, часть раствора отфильтровывают, отбирают ал и квотную часть I см-' в мерную колбу вместимостью 100 см' и разбавляют водой до 30—40 см'. К раствору приливают 2.0 см1 раствора гиомочевины, затем выдерживают раствор 3—4 мни и добавляют 5 см' раствора сульфосалиинловой кислоты, 5 см' раствора фениларсоновой кислоты, после этого прибавляют 5—6 капель индикатора и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до исчезновения розовой окраски. Затем приливают 5 см1 арсеназо III. разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при Xmti - 655 нм (красный светофильтр) в кювете с толщиной сдоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольною опыта.

Содержание лантана определяют по градуировочиому ГРАФИКу.

3.3.2. Построение гравировочного ГРАФИКа

В серию мерных колб вместимостью 250 см' вводят 0: 2,0; 4.0; 6,0; 8,0; 10.0; 12.0; 14,0: 16,0; 18,0 и 20,00 см' стандартного раствора лантана, что соответствует 0:0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0.018 и 0.020 г лантана, добавляют по 30 см' раствора соляной кислоты, доливают ло метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотные части по I см' в мерные колбы вместимостью по 100 см', разбавляют водой приблизительно до 20—30 см', добавляют 4 см' раствора магния и далее анализ проводят, как УКАЗано в п. 3.3.1. По полученным значениям оптических плотностей строят градунровочный ГРАФИК.

(Измененная ре

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 3240.9-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 3240.9-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 3240.9-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.