Главная » Каталог документов » ГОСТ 21876.4-76
ГОСТ 21876.4-76
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 21876.4-76
межгосударственный стандарт
ФЕРРОМАРГАНЕЦ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
Издание официальное
Т I-
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.1574-198:546.28.06:006.354
М ЕЖГОСУДАРСТВЕНН Ы II
Группа В1Ч СТАНДАРТ
ФЕРРОМАРГАНЕЦ
Методы определения кремния
Fc noma nga new. Mcihous for ihc determination of silicon
ОКСТУ (W09
Дата i.li i.iiii. 01.01.78.
Настоящий стандарт устанавливает методы определения кремния в ФЕРРомарганце: фотометрический — при массовой дате кремния от 0.1 до 4.0 %; гравиметрический — при массовой дате кремния от 0.5 до 10.0 %. (Измененная редакция, Изм. № 1).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Отбор проб проводят по ГОСТ 24991 со следующим дополнением.
1.2.1. Проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.
А. Гравиметрический метод СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении навески ФЕРРомарганца в смеси азотной и серной кислот, выделении кремниевой кислоты из сернокислого раствора путем выпаривания до появления паров серной кислоты с последующим определением разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:98.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 "С.
Смесь азотной и серной кислот; готовят следующим образом: к 660 см' воды приливают 160 см' серной кислоты. После охлаждения раствора добавляют 180 см' азотной кислоты и перемешивают. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ФЕРРомарганца массой I г (при массовой доле кремния до 2 %) и и.5 г (при массовой дате кремния свыше 2 %) помешают в стакан вместимостью 400 см- и растворяют в 50 см3 смеси азотной и серной кислог. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, которым дают выделиться 3—4 мин.
ГОСТ 21876.4-76
Иияине официальное Перепечатка воспрещена
*
© Издательство стандартов, 1976 ? ИПК Ищательствостандартов. 2000
С. 2 ГОСТ 21876.4-76
После охлаждения соли растворяют в 100 см1 воды. К раствору приливают 5 см1 соляной кислоты и нагревают раствор до потного растворения солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы.
Осадок на фильтре промывают вначале 5—7 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 2:98. затем 8—10 раз теплой водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат проверяют на полноту выделенной кремниевой кислоты. Для этого в раствор приливают 5 см1 серной кислоты и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 см' воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают возможно выделившийся осадок кремниевой кислоты и промывают, как УКАЗано выше.
Фильтры с осадками кремниевой кислоты объединяют, помешают в платиновый тигель, сушат, осторожно о юля ют и прокаливают 40 мин при 1000±20 'С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют четыре капли серной кислоты, разбавленной 1:1. сушат и прокаливают при 1000120 *С до постоянной массы осадка.
Охлажденный тигель с осадком взвешивают, добавляют 3—5 капель воды. 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 3—4 см' фтористоводородной кнс.юш и содержимое тигля осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают 15—20 мин при 1000120 'С до постоянной массы остатка, охлаждают и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (А) в процентах вычисляют по формуле
(ят -m,t-[m, -яг,) 0.4674 100
где m — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т, — масса тигля с остатком двуокиси кремния после ся>работкн фтористоводородной кислотой, г:
лт, — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
/nj — масса тигля с остатком ксяггратьного опыта после обработки фтористоводородтюй кислотой, г;
лт4 — масса навески, г; 0.4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.
Нориы точности и inip4.ii.iim контрили точности. ¦*
Расхождение
Maccon.it доя» креы-
ре тул матов
нив. Ч
Погрешность
Рас»* ас и нг
Рас»жасннс пвуч
РлСДОАДСННС трех
лнааина
результатов
рсз>лыатов двух
параллельных
параллельных
стандартною
анализа д
анализов rf_
l4iriT.li' ИМИ» 4}
¦ |1. 1. п и .1 if,
обрата от
аттестованною
значения 5
От 0,1 ло 0.2 включ.
0,018
0.022
0.018
0,022
0.012
Св. 0,2 - 0,5 -
0,03
0.04
0,03
0,04
0,02
- 0.5 - 1,0 •
0.04
0.05
0.04
0,05
0.02
• 1,0 - 2.0 >
0.06
0.07
0.06
0,07
0.04
• 2.0 . 5.0 •
0.09
0,11
0.09
0,11
0,06
• 5.0 » 10,0 •
0.15
0.20
0,15
0,20
0.10
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Б. Фотометрический метод
5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на разложении навески и образовании желтой крем не молибденовой гетеропо-л и кислоты (при рН 1.60—1,65) с последующим восстановлением ее смесью аскорбиновой и лимонной кислот до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора на
ГОСТ 21876.4-76 С. 3
спектрофотометре при длине волны 830 им или фотоэлектроколори метре в диапазоне длин воли от 640 до 900 им.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
6. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэ-тектроколориметр со всеми принадлежностями. Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 *С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной койнентраиией эквивалента 3 моль/дм'.
Кислота аскорбиновая.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Смесь восстановительная свежеприготовленная: I г аскорбиновой кислоты и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см' воды.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0,2 %.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. свежеприготовленный раствор с массовой долей
5 %.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 и раствор с массовой долей 1 %. Калий-иатриП углекислый по ГОСТ 4332.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 30 %.
Смесь для сплавления: калий-натрий углекислый смешивают с борной кислотой в соотношении 2:1.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428. Стандартные растворы кремния:
Раствор А: 0.215 г двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия при температуре 1000— 1100 "С. Плав выщелачивают в растворе углекислого натрия, раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Массовая концентрация кремния в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Массовую концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом: солянокнелот-ным, хлорнокнелотным или сернокислотным с двойным выпариванием.
Раствор Б: 10 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают, готовят перед применением.
Массовая концентрация кремния в растворе Б равна 0,00001 г/см'.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
7.1. Навеску ФЕРРомарганца массой 0.5 г при массовой дате кремния от0.1 до 0,8 %, 0,2 г при массовой доле кремния св. 0,8 до 2,0 % и 0.1 г при массовой доле кремния св. 2,0 до 4,0 % помешают в платиновый тигель и смешивают с 2,5 г смеси для сплавления. Тигель накрывают платиновой крышкой и сплавляют в муфеле при температуре 900—950 "С в течение 10 мин. Охла
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 21876.4-76
"Ферромарганец. Методы определения кремния"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1978-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 21876.4-76
межгосударственный стандарт
ФЕРРОМАРГАНЕЦ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
Издание официальное
Т I-
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.1574-198:546.28.06:006.354
М ЕЖГОСУДАРСТВЕНН Ы II
Группа В1Ч СТАНДАРТ
ФЕРРОМАРГАНЕЦ
Методы определения кремния
Fc noma nga new. Mcihous for ihc determination of silicon
ОКСТУ (W09
Дата i.li i.iiii. 01.01.78.
Настоящий стандарт устанавливает методы определения кремния в ФЕРРомарганце: фотометрический — при массовой дате кремния от 0.1 до 4.0 %; гравиметрический — при массовой дате кремния от 0.5 до 10.0 %. (Измененная редакция, Изм. № 1).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Отбор проб проводят по ГОСТ 24991 со следующим дополнением.
1.2.1. Проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.
А. Гравиметрический метод СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении навески ФЕРРомарганца в смеси азотной и серной кислот, выделении кремниевой кислоты из сернокислого раствора путем выпаривания до появления паров серной кислоты с последующим определением разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:98.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 "С.
Смесь азотной и серной кислот; готовят следующим образом: к 660 см' воды приливают 160 см' серной кислоты. После охлаждения раствора добавляют 180 см' азотной кислоты и перемешивают. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ФЕРРомарганца массой I г (при массовой доле кремния до 2 %) и и.5 г (при массовой дате кремния свыше 2 %) помешают в стакан вместимостью 400 см- и растворяют в 50 см3 смеси азотной и серной кислог. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, которым дают выделиться 3—4 мин.
ГОСТ 21876.4-76
Иияине официальное Перепечатка воспрещена
*
© Издательство стандартов, 1976 ? ИПК Ищательствостандартов. 2000
С. 2 ГОСТ 21876.4-76
После охлаждения соли растворяют в 100 см1 воды. К раствору приливают 5 см1 соляной кислоты и нагревают раствор до потного растворения солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы.
Осадок на фильтре промывают вначале 5—7 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 2:98. затем 8—10 раз теплой водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат проверяют на полноту выделенной кремниевой кислоты. Для этого в раствор приливают 5 см1 серной кислоты и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 см' воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают возможно выделившийся осадок кремниевой кислоты и промывают, как УКАЗано выше.
Фильтры с осадками кремниевой кислоты объединяют, помешают в платиновый тигель, сушат, осторожно о юля ют и прокаливают 40 мин при 1000±20 'С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют четыре капли серной кислоты, разбавленной 1:1. сушат и прокаливают при 1000120 *С до постоянной массы осадка.
Охлажденный тигель с осадком взвешивают, добавляют 3—5 капель воды. 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 3—4 см' фтористоводородной кнс.юш и содержимое тигля осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают 15—20 мин при 1000120 'С до постоянной массы остатка, охлаждают и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (А) в процентах вычисляют по формуле
(ят -m,t-[m, -яг,) 0.4674 100
где m — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т, — масса тигля с остатком двуокиси кремния после ся>работкн фтористоводородной кислотой, г:
лт, — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
/nj — масса тигля с остатком ксяггратьного опыта после обработки фтористоводородтюй кислотой, г;
лт4 — масса навески, г; 0.4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.
Нориы точности и inip4.ii.iim контрили точности. ¦*
Расхождение
Maccon.it доя» креы-
ре тул матов
нив. Ч
Погрешность
Рас»* ас и нг
Рас»жасннс пвуч
РлСДОАДСННС трех
лнааина
результатов
рсз>лыатов двух
параллельных
параллельных
стандартною
анализа д
анализов rf_
l4iriT.li' ИМИ» 4}
¦ |1. 1. п и .1 if,
обрата от
аттестованною
значения 5
От 0,1 ло 0.2 включ.
0,018
0.022
0.018
0,022
0.012
Св. 0,2 - 0,5 -
0,03
0.04
0,03
0,04
0,02
- 0.5 - 1,0 •
0.04
0.05
0.04
0,05
0.02
• 1,0 - 2.0 >
0.06
0.07
0.06
0,07
0.04
• 2.0 . 5.0 •
0.09
0,11
0.09
0,11
0,06
• 5.0 » 10,0 •
0.15
0.20
0,15
0,20
0.10
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Б. Фотометрический метод
5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на разложении навески и образовании желтой крем не молибденовой гетеропо-л и кислоты (при рН 1.60—1,65) с последующим восстановлением ее смесью аскорбиновой и лимонной кислот до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора на
ГОСТ 21876.4-76 С. 3
спектрофотометре при длине волны 830 им или фотоэлектроколори метре в диапазоне длин воли от 640 до 900 им.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
6. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэ-тектроколориметр со всеми принадлежностями. Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 *С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной койнентраиией эквивалента 3 моль/дм'.
Кислота аскорбиновая.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Смесь восстановительная свежеприготовленная: I г аскорбиновой кислоты и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см' воды.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0,2 %.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. свежеприготовленный раствор с массовой долей
5 %.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 и раствор с массовой долей 1 %. Калий-иатриП углекислый по ГОСТ 4332.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 30 %.
Смесь для сплавления: калий-натрий углекислый смешивают с борной кислотой в соотношении 2:1.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428. Стандартные растворы кремния:
Раствор А: 0.215 г двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия при температуре 1000— 1100 "С. Плав выщелачивают в растворе углекислого натрия, раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Массовая концентрация кремния в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Массовую концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом: солянокнелот-ным, хлорнокнелотным или сернокислотным с двойным выпариванием.
Раствор Б: 10 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают, готовят перед применением.
Массовая концентрация кремния в растворе Б равна 0,00001 г/см'.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
7.1. Навеску ФЕРРомарганца массой 0.5 г при массовой дате кремния от0.1 до 0,8 %, 0,2 г при массовой доле кремния св. 0,8 до 2,0 % и 0.1 г при массовой доле кремния св. 2,0 до 4,0 % помешают в платиновый тигель и смешивают с 2,5 г смеси для сплавления. Тигель накрывают платиновой крышкой и сплавляют в муфеле при температуре 900—950 "С в течение 10 мин. Охла
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 21876.4-76 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 21876.4-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 21876.4-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
