Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.13-77

ГОСТ 15027.13-77
"Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия"

- 96,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения бериллия

Non-tin bronze. Methods for the determination olbcryliiim

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атом но-абсорби ион ный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 1,5 % до 2,5 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.

(Измененная редакция, Изч. № I, 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. I ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1а. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

Сущность метода

Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прокаливай.и и взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиачного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением расгвора трилона Б. В присутствии титана его маскируют перокендом водорода.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563. рН-метр.

Кислота аютная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4. Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний фосфорнокислый лвузамещенный по ГОСТ 3772 раствор 100 г/дм'. Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1. Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 2 г/а»1.

Соль линатриевая зтнленлиамин- N. N, N' N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) но ГОСТ 10652, раствор: готовят следующим образом: 15 г трилона Б смешивают с небольшим количеством воды и приливают аммиак до растворения навески трилона Б. Раствор разбавляют водой до 70—80 cmj, отфильтровывают и фильтрат нейтрализуют соляной кислотой. разбаяинной 1:1, до розовой окраски по метиловому красному, затем вновь добавляют аммиак ло желтой окраски н доливают водой до 100 см1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. раствор 150 г/дм5.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор 10 г/дм1.

ГОСТ 15027.13-77

IliiJiiHc официальное

116

Перепечатка воапн-шена
ГОСТ 15027.13—77 С. 2

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 100 г/дм5. Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Расгвор для промывания (рН 5,2); готовят следующим обраюм: 15 см3 раствора уксуснокислого аммония разбавляют водой ло объема 1000 см' и, добавляя уксусную кислоту, доводят рН раствора до 5,2±0,05.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Раствор для промывания: раствор аммония азотнокислого нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному.

(Изчеинная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕН И ? АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см1 и растворяют прн нагревании в 15 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, добавляют 7 см' серной кислоты, разбавленной 1:4. 100 см' воды и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1

По окончании электролиза раствор упаривают до 100 см5, прибавляют 3 см5 раствора трилона Б (при анализе бронз, содержащих титан. 5 см1 перекиси водорода) и устанавливают рН раствора 1,5 аммиаком по индикаторной бумаге или на рН-метре.

Раствор нагревают до кипения и кипятят 3 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют 10 см' раствора фосфорнокислого аммония, доводят рН раствора до 5,2 раствором уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 3—5 мнн. Раствор охлаждают и, спустя I ч, отфильтровывают осадок на филыр средней плотности, промывая фильтр с осадком 5—8 раз раствором для промывания (рН 5,2| до отрицательной реакнии на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония).

Промытый осадок переносят вместе с фильтром во взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при 800—900 'С в течение 1 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

(Изчеинная редакция, Изм. № I, 3).

3.2. Навеску бронзы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см' и растворяют при нагревании в 15 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают.

Стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40—50 см' раствора трилона Б. 15 см' раствора фосфорнокислого аммония (100 г/дм') и раствора аммиака по каплям до появления пеисчезаю-шей мути. Затем приливают к раствору 25 см' раствора уксуснокислого аммония и нагревают до кипения. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте или на водяной бане до перехода осадка из аморфного состояния в кристаллическое.

После охлаждения осадок отфильтровывают на плотный фильтр или двойной с белой полосой к проминают раствором дтя промывания до полного удаления ионов меди, а также отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибленовокислого аммония) и далее поступают, как УКАЗано в п. 3.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю бериллия (.V) в процентах вычисляют по формуле

х_ т 0.093S 100

где т — масса осадка фосфорнокислого бериллия, г; 0.0938 — коэффициент пересчета фосфорнокислого бериллия на бериллий; /и, — масса бронзы, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений [d — показатель сходимости) не должны превышать 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).
С. 3 ГОСТ 15027.13-77

4.3. Абсолютные расхождении результатов анализа, полученных и двух р,плнчных лаборато-риях. или двух результатов анализа, полученных в одной лабораюрии, ни при различных устовиях (D - показатель воспроизводимости), не латжны превышать 0.07.

4.4. ktmmpuibттмктиречультатованаши]

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартный образцам безоловянных брощ. аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 250Кб.

4.3, 4.4. (Имсисиим редакция. Им. -V 2, 3).

5. АТО\11|0-АЬ( ОРЬЦИОИНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на н >мсренни абсорбции света атомами бериллия. обра1уюшимися при введении анализируемою раствора в пламя ацетилен— закись азота при длине волны 234.9 нм.

5.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для бериллии. Кислота пютнаи по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1. Бериллия СУЛЬфвт (BcSO, • 4Н.01. Стандартные растворы бериллия.

Раствор А: 19.65 г сульфата бериллия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см' н доливают водой ло метки.

I см1 раствора А содержит 0.001 г бериллия.

Раствор Б: 10 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают водой до метки.

1 см» раствора Б содержит 0.0001 г бериллия.

5.3. Проведение а и ал и и

5.3.1. Навеску пробы массой 0.1 г растворяют при нагревании в 10 см1 азотной кислоты (1:1). Раствор переносит в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают водой до метки. Am квотную часть раствора 10 см1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 н доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию бериллы в пламени ацетилен- закись а юта при длине волны 234,9 нм параллельно с грцдунровочнымн растворами.

5.3.2. Построение гртНировочмого ГРАФИКа

В пять мерных колб вместимостью по 100 см' помешают 0,5; 1,0; 2.0, 3.0 и 4.0 см' стандартного раствора Б. что соответствует 0.05; 0.1; 0,2; 0.3 и 0,4 мг бериллия и лолннаюг полой до метки. Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как УКАЗано в п.5.3.1. по полученным данным строят градунровочный ГРАФИК.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю бериллия (X.) в процентах вычисляют но формуле

т

где С — концентрация бериллия к анализируемом растворе пробы, найденная по гридуировочному ГРАФИКу, г/см'; К - коэффициент разбавления: V — объем раствора пробы, см1; яг — масса навески пробы, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений id - показатель сходимости) не латжны превышать 0.05 %.

5.4.3. Абсолютные расхождения

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15027.13-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15027.13-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.13-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.