Главная » Каталог документов » ГОСТ 13151.8-77

ГОСТ 13151.8-77
"Ферромолибден. Методы определения содержания цинка, свинца и висмута"

- 135,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК т.ЮЛ6.ШЛ Группа ЕН9*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР-

ФЕРРомолибден ГОСТ

Методы определении содержания цинка, свинца 13 15-1 .8 —77" й висмута

Ferromolybdenum. Methods for the determination

of zinc, lead and bismuth content Взамен

ГОСТ 13151.8 — Ь7

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР" от 22 декабря 1977 г. N° 3005 срок действия установлен

с 01.01. 1979 г. до 01.01. 198Д г. Несоблюдение стандарта преследуется по ЗАКОНу

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения содержания свиниа (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,03%), висмута (при массовой доле висмута от 0,001 до 0,05%), цинка (при массовой доле цинка св. 0,005 до 0,03%) и фотометрический метод определения содержания цинка (при массовой доле цинка от 0,001 до 0,005%) с сульфарсазеном из одной навески.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 13020.0—75 со следующим дополнением.

1.2. Пробы отбирают по ГОСТ 20279—74 или другими методами, обеспечивающими точность отбора, УКАЗанную в этом стандарте.

1.3. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф электронный переменнотоковый, обеспечивающий* чувствительность метода 0,0005%.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр 340. Допускается применение рН-метров других типов.

Ионообменная колонка (см. чертеж), наполненная слабоосновным анионитом типа АН-31 в хлор-форме с размером зерна 0.2—0,3 мм. Смолу просевают через сито с сеткой № 02 и 04 по ГОСТ 6613—73. Фракцию, прошедшую через сито с сеткой № 02

Перепечатка воспрещена
ГОСТ 13131 J—77 Стр. г

и оставшуюся на сите с сеткой-^ 04,.отбрасывают. Фракцию, оставшуюся на сите с сеткой № 02, замачивают на 12 ч в насыщенном растворе хлористого натрия так, чтобы уровень раствора над слоем смолы был 8-^10 см. Замачивают смолу последовательное растворе соляной кислоты, разбавленной 1:1, для удаления ионов железа (проба роданидом аммония), затем в воде. После декантации воды смолу обрабатывают 5%-ным раствором гидроокиси натрия нлн соды до отрицательной реакции на хлор-ион (проба азотнокислым серебром). Промывают ионит водой до нейтральной реакции и переносят & колонку, в нижнюю часть которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть ровным, пузырьки воздуха должны отсутствовать. После заполнения колонки через нее со скоростью 1 мл/мин пропускают 200 мл 2 и. соляной кислоты, 100 мл воды и вновь 100 мл 2 н. раствора соляной кислоты.

Скорость вытекания растворов при сорбции и десорбции регулируется столбом жидкости над слоем анионита.

Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащим» кислорода.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—73 и разбавленная 1:3 и 1 н. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1:1 и 2 н., 1 и., 0,65 н., 0,02 и. растворы.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58, не содержащая свинца.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Кислота винная (виннокаменная) по ГОСТ 5817—69, 10%-ныи раствор.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 10%-иый раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 0,2 н. раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 5%-нын раствор и 1М„ 0.2 н. растворы.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 1М раствор.

Фон для полярографирования цинка готовят следующим образом: 1М раствор аммиака и IM раствор хлористого аммоний смешивают в соотношении 1:1.
Стр. 3 ГОСТ 13151.8—77

Фон для полярографирования свинца — 1М раствор фосфорной кислоты.

Фон для полярографирования висмута— 1М раствор соляной кислоты.

Буферный ацетатно-аммонийный раствор (рН 8,9—9,0) готовят следующим образом: смешивают 34 мл 0,2 н. раствора уксусной кислоты и 67 мл 0,2 н. раствора аммиака.

Сульфарсазен, 0,02%-ный раствор, приготовленный на ацетат-но-аммонийном буферном растворе.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195—77.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Свинец по ГОСТ 3778—74.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют в 20 мл азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

I мл раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,000005 г свинца.

Висмут по ГОСТ 10928—75.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20 мл азотной кислоты. Полученный раствор переносят в ¦мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом; 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,000005 г висмута.

Циик по ГОСТ 3640—75.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют в 15 мл соляной кислоты, разбавленной 1: 1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0.0001 г цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

I мл раствора Б содержит 0,000005 г цинка.

!8
ГОСТ ,31ЯЛ—77 Стр. 4

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА (от 0.001 до 0,03%|, ВИСМУТА (от 0,001 до 0.05%|, ЦИНКА (св. 0,005 до 0,03%] ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ

3.1. Сущность метода

Метод основан на способности анионитов сорбировать анионные хлорокомплексы различной устойчивости, образуемые цинком, свинцом и висмутом в солянокислой среде. Цинк, свинец •и висмут сорбируются в 2 н. солянокислом растворе на слабоос-новиом анионите типа АН-31. Десорбируют: цинк 0,65 н. раствором соляной кислоты, свинец 0,02 н. раствором соляной кислоты, висмут 1 н. раствором азотной кислоты. Проводят полярографиро-вание: цинка на фоне 1М раствора аммиака и IM раствора хлористого аммония, при потенциале пика минус 1,3 В; свинца на фоне 1М фосфорной кислоты при потенциале минус 0.51 В; висмута на фоне 1М соляной кислоты при потенциале минус 0,09 В по отношению ртутного анода. Режим полярографирования — пе* ременно-токовый.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску ФЕРРомолибдена массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 мл, растворяют на холоду в 50 мл азотной кислоты, разбавленной 2:3, приливают 10 мл соляной кислоты и раствор выпаривают до получения влажных солей. Соли растворяют в 10 мл соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Обработку солей 10 мл соляной кислоты и выпаривание повторяют дважды при слабом нагреве плиты. Соли растворяют в 10 мл соляной кислоты R 50 мл горячей воды. Раствор охлаждают и заливают его через быстрофильтрующий фильтр в колонку с анионитом. предварительно промытую 2 н. раствором соляной кислоты, пропуская через слой сорбента со скоростью 0,5 мл/мин. Вытекающий нз колонки раствор отбрасывают. Колонку промывают 200 мл 2 и. раствора соляной кислоты со скоростью I мл/мин. Когда последняя порция кислоты достигнет верхнего уровня анионита, последовательно десорбируют со скоростью 1 мл/мин цинк, свинец, висмут: цинк — 175—200 мл 0,65 н. раствора соляной кислоты, свинец — 200 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты, висмут —300 мл 1 н. раствора азотной кислоты.

Элюат, содержащий свинец, выпаривают до сиропообразного состояния, приливают 1 мл азотной кислоты, 2 мл хлорной кислоты, выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл 1М раствором фосфорной кислоты, доливают ло метки этим же раствором фона и пер

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13151.8-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13151.8-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13151.8-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.