Главная » Каталог документов » ГОСТ 12355-78

ГОСТ 12355-78
"Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди"

- 235,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Стали


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.1J— 194-J46.S6.06:006.1st Группе В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА сср

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ЕЫСОКОЛЕГИРОВАЧНЫЕ

Методы онределе-ч. «сдн

ГОСТ 12355-78*

Alloyed and hiplt-sUoyed steels. Methods ol copper deleiminalion

Баамвн

ГОСТ 113SS—S6,

кроме общих уяамннй

ОКСТУ оаоч

Постаковг.вннсм Государе та в ямою иомитета СССР по стандартен от II ноябре 19Т8 г. He JD81 срок введения установлен

Проверен в 1984 г. Постахозлееивм Госстандарта от IS.08.8) № 7877 срои действия продлен

Настоящий стандарт устанавливает экстракииопнофотометрн-чеекпй метод определения меди (при массовых долях от 0,01 до 0,10%), фотометрический метод (при массовых долях от 0,10 ло 1.00%), полярографический метод {при массовых долях от 0,01 до 2,00%), титриметрический метод (от 1.00 до 4,00%). гравиметрический метод (при массовых долях от 0,30 до 4,00%) и атомно-абсорбционный метод (при массовых долях от 0,10 до 4,00%).

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа—по ГОСТ 20560—81.

I ЭКСТРАКЦИОИНО•ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5— 9,0) окрашенного в желтый цвет н экстрагируемого хлороформом

С 31.01 33

до 01.01.9J

Несоблюдение стандарта преследуется по аамону

. ОЬЩМЕ ТРЕБОВАНИЯ

М1ДИ (0.01-0.10 ft]

Надеине офичног**» *

Перепечатка воспрещена

• Переиздание март 1986 а е Изменением ЛЛ I,

утвержденным в августе 1984 г. (ИУС 11—94).

91
Стр. 2 ГОСТ Ш«-78

комплексного соединения меди (II) с диэтнлднтнокарбаматоы натрия.

Кремнии, вольфрам, ниобий, гитан огделяюг кислотным гидролизом. Влияние алюминия, молибдена, никеля, хрома, железа и марганца, мешающих определению, устраняют добавлением лимоннокислого аммония п трилона Б.

2.2. Аппаратура, реАКТивы п растворы

Спектрофотометр, спектрофотокол ори метр нлн фотоэлектроко-лорнметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или кислота азотпая особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 нлн кислота серная особой чистоты но ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорнан по ГОСТ 6552—80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Соль динатриеная этнлендиамин — N, N. N', \'-тетр а уксусной кислоты, 2-нодная (трнлон Б) по ГОСТ 10652—73. Раствор 10 г трилона Б растворяют прн слабом нагревании в 100 мл воды и фильтруют.

Хлороформ.

Дпэтнлдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71. 0.1 и 0.5%-

ныв растворы, свежеприготовленные.

Аммоний лимоннокислый, двуэамешенный по ГОСТ 3653—78.

25% -ный раствор. Раствор очищают от примесей тяжелых металлов в виде их днэгилднтнокарбаматов экстракцией хлороформом в делительной воронке вместимостью 500 сч*. Для этого к 250 см1 раствора добавляют раствор аммиака до рН 9.0 по универсальному индикатору, 25 см3 0,5%-ного раствора днэтнлдитиокарбамата натрия, 50 см» хлороФОРМА и энергично встряхивают в течение 2 мпн. Водному и хлороформному слоям дают отстояться. Хлороформный слой отбрасывают.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79 ос. ч.

Медь металлическая по ГОСТ 546—79.

Медь сернокислая, стандартные растворы А и Б.

Раствор А. 1 г металлической медн растворяют при нагревании в 20—25 см1 азотной кпелоты 1:1, добавляют 30 см4 серной кислоты 1:1, выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при постоянном перемешивании добавляют 100 см* воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', охлаждают, доливают до метки водой н перемешивают.

1 сн1 раствора А содержит 1 мг меди,

92
ГОСТ 121И—78 Cip. 3

Таблица 1

Ml««MI US* И«*и. «|

•пег» раствор* p*mu j ги'1

От 0,01 до О.М Ср. 0,03 » О,0> » 0,05 » 0,10
0,* 0,5 0,25
50 100 100

Раствор Б. 10 см1 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой п перемешивают.

I см» раствора Б содержит 0.1 мг меди. Индикатор универсальный, бумзга.

(Измененная редакция, Итм. № I),

2.3. Проведение анализа

Навеску стали в зависимости от массовой долп меди (табл. 1} помешают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см», приливают 30 см'1 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток 2—3 сч*. Растворы охлаждают, добавляют 15 смл сернон кислоты, 10 сч» ортофосфорной кислоты (прн массовой доле вольфрама в стали более 3%) и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно добавляют 25—30 см1 воды при перемешивании и нагревают до растворения солей. Раствор переносят а мерную колбу вместимостью 50 нлн 100 сма, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Растгюр фильтруют через два сухих фильтра «белая лента» в колбу вместимостью 100 см', сполоснув колбу первыми порциями фильтрата.

Аликвотную часть рлстаора 5 см1 помешают в стакан вместимостью 50—100 см3, приливают 10 см* раствора 25%-ного лимоннокислого аммония; 10 см» раствора трилона Б, перемешивают н добавляют раствор аммиака до рН 9 по универсальному индикатору.

Раствор переносят в делительную воронку, доливают воды до объема 60—70 см', прибавляют 5 см» 0,1 %-ного раствора дизтил-днткокарбамата натрия и экстрагируют* 10 см3 хлороФОРМА, энергично встряхивай раствор в трчение 2 мнн. Водному и хлороформному слоям дают отстояться и сливают хлороформный слой в сухую мерную колбу вместимостью 25 см». К оставшемуся в делительной воронке водному раствору добавляют 5 см3 хлороФОРМА и снова встряхивают его в течение 2 мнн. После отстаивания раствора хлороформный слой сливают в ту же колбу, что и после пер-

93
Стр. Л ГОСТ 113J5—78

вой экстракции, доливают обьем объединенных экстрАКТов хлороформом до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют сразу после экстракции па спектрофотометре или спектрофотоколориметре прн а=436 нм или фотоэлектроколорнметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 380 до 430 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм, применяя в качестве раствора сравнения хлороформ. Содержание меди находят по градуировочному ГРАФИКу с учетом поправки контрольного опыта.

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. Лв I).

2 3.1. Построение градунровочного ГРАФИКа

В семь стаканов или колб вместимостью 250—300 см* помещают по 0,5 г карбонильного железа. В шесть стаканов или колб приливают последовательно 0.5; I; 1,5; 2; 2,5 и 3 см3 стандартного раствора Б сернокислой меди, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0.30 мг меди. Седьмой стакан нлн колба служит дли проведения контрольного анализа. Во все стаканы нлн колбы приливают по 30 сч3 соляной кислоты, стаканы накрывают часовыми стеклами и растворяют навески прн нагревании. Затем, слегка сдвинув часовые стекла, осторожно приливают азотную кислоту до прекращения вспенивании растворов и избыток 2—3 см3.

Растворы охлаждают, добавляют по 15 см* серной кислоты, по 5 см» ортофосфорной кислоты (прн массовой доле вольфрама в стали более 3%) н выпаривают до начала выделения паров серной кислоты Растворы охлаждают, осторожно добавляют по 2о—30 см3 воды при перемешивании и нагревают до растворения солей. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см*, охлаждают, доливают до меток водой и перемешивают. Далее анализ продолжают, как УКАЗано в п. 2.3, начиная со слов: «Раствор фильтруют через два сухих фильтра «белая лента» . . .

Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности н соответству-юшнч им значениям концентраций меди строят градуировочный графнк.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (Л") в процентах вычисляют по формуле

v 1я.-1ю

где я— масса навески стали, соответствующая фотометрнруемой аликвотной части раствора, мг; ni,—ма

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12355-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12355-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12355-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.