Главная » Каталог документов » ГОСТ 14021.8-78

ГОСТ 14021.8-78
"Ферробор. Методы определения алюминия"

- 141,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 14021.8-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Издание офнциалыюе

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.15'78l~l°8 : 546.621.06 : 006.354 Ipjiina BIO

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР

Методы определения алюминия

Fciroboron. Methods for the dctcnninaiion of alluminium

ОКСТУ OSOy

Дата введении 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический криолнтовый (при массовой доле алюминия от 0.3 до 15 %> и титриметрический трнлонометрический (при массовой доле алюминия от 0.5 до 15 %) методы определения алюминии в ФЕРРоборе, применяющемся лля легирования сталей и сплавов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 14021.8-78

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером части 0,16 мм по ГОСТ 25207.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ КРИОЛИТОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабокислого раствора, растворении осадка криолита алюминия в смеси борной и соляной кислот и осаждении алюминия ортооксихннолином. Алюминий образует с ортооксихинолином труднорастворимое внутрикомплексное соединение состава Al (C6H6ON)j, которое при прокаливании превращается в окись алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. РеАКТивы и растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118. Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1 : 100 и 1 : I. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6— 09—01—755— 88, раствор с массовой долей 40 %.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с массовой долей 80 %~

Натрий фтористый по ГОСТ 4463. растворы с массовой дачей 3,5 и 0.5 %.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, растворы с массовой долей 20 и 25 %.

11 янши официально*: Перепечатка воскрешена

*

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 14021.8-78

Массовая доли алюминии. %
Масел и j вески, i

Ло l.l.t
1.0

Св. 1.0 ло 3.0
0,5

. 3.0 > 15,0
0,25

Спирт этиловый по ГОСТ 18300. Натрий пнросернокислын.

Раствор комплексообразователя готовят следующим образом: к 1000 см' лимоннокислого двузамешениого раствора аммония прибавляют 1000 см3 насыщенного при комнатной температуре раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Смесь борной и соляной кислот готовят следующим образом: к 300 см3 насыщенного при комнатной температуре раствора борной кислоты прибавляют 50 см1 соляной кислоты. 1200 см3 воды и перемешивают.

8-оксихинолин, раствор с массовой долей 5 %\ готовят следующим образом: 50 г ортооксихи-нолина растворяют в 50 см3 раствора уксусной кислоты, раствор вливают в 950 см1 воды, нагретой до 60 *С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 1000 см1 теплой воды добавляют 10 см' раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 25 % и две капли раствора аммиака.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57 %. Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0.1 %.

Индикатор универсальный, бумага.

2.3. Проведение анализа

Величину навески ФЕРРобора определяют в зависимости от массовой доли алюминия по табл. I.

Таблииа I Навеску ФЕРРобора помешают в платиновую

чашку, смачивают водой, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной I : I, нагревают от 3 до 5 мин, затем после растворения основной массы навески добавляют от 10 до 15 см3 раствора фтористоводородной кислоты. 10 см1 горячего раствора хлорной кислоты, нагревают до появления густых паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку приливают 10 см1 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем приливают от 50 до 60 см' горячей воды. Содержимое чашки переводят в стакан вместимостью от 300 до 400 см3 и нагревают раствор до кипения. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают его 6—8 раз горячим раствором серной кислоты I : 100. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 700 до 800 'С. Прибавляют 2 г пнросернокнелого натрия и сплавляют от 3 до 5 мнн при температуре от 700 до 750 "С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 см1 горячей воды и, не фильтруя, растворы объединяют.

Охлажденный раствор объемом около 150 см3 нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до рН от 4 до 5 и добавляют 14 капель серной кислоты, разбавленной 1:1.

Раствор охлаждают, приливают 80 см3 раствора комплексообразователя, перемешивают около 2 мин. приливают 80 см3 раствора фторида натрия с массовой долей 3,5 %. энергично перемешивают 2—3 мин, после чего выпавшему осадку криолита дают отстояться 20—30 мин.

Осадок криолита отфильтровывают на один плотный филыр с добавлением небольшого количества фильтробумажиой массы. Осалок промывают от 10 до 15 раз раствором фтористого натрия с массовой долей 0.5 % и растворяют на фильтре от 70 до 80 см3 кипяшей смеси соляной и борной кислот. Расгвор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

Через 20 мин осадок криолита-алюминия (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен вследствие близких коэффициентов преломления у раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра -синяя лента-. Осадок промывают 10—15 раз раствором фтористого натрия с массовой долей 0,5 % и растворяют на фильтре 70—80 см' кипящей смеси борной и соляной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором происходило осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

К полученному раствору прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, раствор аммиака до перехода окраски раствора нз красной в желтую, а затем по каплям добавляют соляную кислоту до перехода окраски в розовый unci и в избыток пять капель.

К солянокислому раствору приливают 10 см3 раствора 8-оксихинолина и 10 см3 раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 20 %. После перемешивания и появления мути прибавляют еше 25 см' уксуснокислого аммония и 5 см3 раствора аммиака (после прибавления каждого
ГОСТ 14021-8-78 С. 3

реАКТива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60—70 'С и выдерживают при этой температуре в течение 10—15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в теплом месте в течение 30 мнн.

Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два бездольных фильтра «белая лента- и промывают 10—12 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. На фильтр с осадком насыпают 2—3 г безводной щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 'С и прокали-вают при 1100—1200 "С до постоянной массы.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1. 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (А") в процентах вычисляют ло формуле

^,|(яг, - т3) - iw, - Мд) 1 0,5292 • 100

«а

где «| — масса тигля с осадком окиси алюминия, г; т2 — масса пустого тигля, г;

л»1 — масса тигля с осадком контрольного опыта, г; т4 — масса пустого тигля для контрольного опыта, г; 0,5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий; т5 — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТИТРНМЕТРИЧЕСКИЙ ТРИЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на отделении алюминия от железа сплавлением п

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 14021.8-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 14021.8-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14021.8-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.