Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.11-79

ГОСТ 23862.11-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей ванадия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля"

- 117,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа 1!5Ч

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

II (ПОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Хичнко-спектральный метод определения примесей ванадия, желе»,

кобальта, марганца, меди, никеля ГОСТ

23862.11-79

Rare-earth metals and their oxides. Chemical — spectral method of determination of impurities of vanadium, iron, cobalt, manganese, copper, nickel

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

1 l«vтаи<>b;iсинея Гоодарсшенного комитета СССР но стандартам от 19 октября 1979 г. N? 3988 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действии снию по ПРОТОКОЛу Nt 7—95 Межгосударственного совета по стандарт шции. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения примесей в редкоземельных металлах и их окисях (кроме иерия и двуокиси иерия).

Метол основан на групповом концентрировании примесей экстракцией их диэтилднтиокарба-чинатов хлорофорхшм и последующем спектральном анализе полученного концентрата. Интервалы определяемых массовых долей примесей:

ванадия от 5-10~'% до 5м10л %

железа от 2-10* % до 2ч 10-'%

кобальта от 5-10—*% до 5м 10 -* %

марганца от 5-10-'% до 5я\0~А%

меди от 5- 10-*%до5мЮ-л&

никеля от 5-10~5% до 5т\0'% (Измененная редакция, Изм. № 1>.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм. работающий в первом порядке отражения и трехлинзопой системой освещения или аналогичный.

Генератор луговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига душ постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250-300 В, 30- 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный. Микрофотометр регистрирующий типа О II с самописцем 9 IBI или аналогичный. Спектропроектор ПС-18 или аналогичный. Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные. Бокс из органического стекла.

Ступка, пестик, воронка и стержень из органического стекла. Печь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру до 400 'С. Шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру до 110 'С. Плитка электрическая.

м I ниш официальное Перепечатка вен'нрещена

Издание с Изменением М /. утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85).

162
ГОСТ 23862.11-79 С. 2

Лампа инфракрасная 3—СМ. Станок для заточки электродов. Угли спектральные ОСЧ-7—3.

Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа марки ОСЧ-7—4 диаметром 6 мм с кратером диаметром 4 мм. глубиной 6 им или электроды тех же размеров, выточенные из спектральных углей марки ОСЧ-7—3.

Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа марки ОСЧ-7—4 диаметром 6 мм, заточенные на koiivc. или электроды той же формы, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3.

Очистке обжигом в дуге постоянного тока 15 А в течение 15 с подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом (электрод, заточенный на конус, (верхний) — катод: электрод с кратером (нижний) — анод).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.

Фотопластинки спектрографические тип II размером 9-12 или 924, обеспечивающие НОРМАльные почернения аналитических линий и фона в спектре. Чашки кварцевые вместимостью 30 см*. Чашки платиновые.

Вода деионизованная с удельным электросопротивлением 20—24 МОм ¦ см.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, концентрированная и разбавленная 1:1.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч., разбавленный 1:10.

Хлороформ по ГОСТ 20015—88, дважды перегнанный.

Натрия N, ^-адэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раствор с концентрацией 20 г/дм1; готовят перед употреблением.

Натрий хлористый ос.ч. 7—4.

Спирт этнловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Ванадий металлический.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79, марки ПС.

Кобальт чарки К-1 по ГОСТ 123-98.

Марганец металлический марки МрО по ГОСТ 6008—90.

Медь марки М-3 по ГОСТ 859-2001.

Никель марки Н2 по ГОСТ 849—97.

Растворы, содержащие по 1 мг/см1 ванадия, железа, кобальта, марганиа, меди и никеля: 100 мг одного нз перечисленных металлов растворяют в минимальном количестве азотной кислоты (1:1), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят водой до метки и перемешивают.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Приготовление образцов сравнения

3.1.1. Головной ОБРАЗЕЦ сравнения (ГОС), содержащий по 0.1 % каждой определяемой примеси в РАСЧЕТе на содержание соответствующего металла в смеси порошкового графита и металлов-примесей: в платиновую чашку помещают 9,94 г порошкового графита и последовательно приливают по 10 см' каждого из растворов, содержащих по 0.1 мг/см1 определяемых металлов. Смесь упаривают под инфракрасной лампой до полного удаления окислов азота, прокаливают в муфельной печи при 350—400 "С в течение 5 мин, растирают в ступке нз органического стекла в течение 1,5—2 ч, периодически добавляя спирт, сушат в сушильном шкафу при 105— 110 "С в течение 1 ч и снова растирают до измельчения образовавшихся комочков.

Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

3.1.2. Образцы сравнения (ОС) готовят последовательным разбавлением ГОС, а затем каждого последующего — порошковым графитом.

Массовые доли определяемых примесей и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образца приведены в табл. I.

163
С. 3 ГОС! 23862.11-79

I .1 il .1 и ii j I

Обо hi.vie щи- обрата
Массовая аолв каждой пп редел немой примеси. 'V
Масса наасски. i

пора ш ко ii tiro графи la
предыдущею обраша (а скобка! укаино ею обо шаче пне)

OCI
2- !<эН
12.0
3,0 (ГОС)

ОС 2
1 -10-1
7.5
7,5 (ОСЦ

OC3
5-10'
7,5
7.5 (ОС2>

ОС 4
2-10-'
9,0
6,0 (ОСЗ)

ОС 5
1• 10-'
7,5
7,5 (ОС 4)

ОС 6
S- I0-J
7,5
7.5 (ОС 5)

ОС 7
2- UM
9.0
6.0 (ОС 6)

ОС 8
1-ИИ
7.5
7.5 (ОС 7)

УКАЗанные навески порошкового графита и предыдущего ОС помешают в ступку нз органического стекла и тщательно перетирают в течение 1 ч, добавляя спирт до кашицеобразного состояния массы, высушивают в сушильном шкафу при 105—110 "С до постоянной массы и перетирают.

Образцы сравнения хранят в эксикаторе в пакетах из кальки.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Концентрирование примесей проводят в боксе из органического стекла.

Навеску окиси РЗЭ массой I г или соответствующее количество металла помешают в кварцевую чашку, приливают 4—6 см' соляной кислоты, разбавленной I : I. нагревают на плитке до полного растворения, упаривают на водяной бане досуха, добавляют 30—40 см' волы, аммиак до рН 4 и переводят в делительную воронку, вводят I см1 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см' хлороФОРМА и энергично встряхивают в течение I мин.

После расслаивания органическую фазу переносят в другую делительную воронку и экстракцию повторяют в тех же условиях еще два раза. Объединенный экстрАКТ (органический слой) дважды промывают водой порциями по 10 см', переносят в сухую кварцевую чашку, добавляют 50 мг графитового порошка (коллектора) и упаривают при комнатной температуре. Стенки чашки обмывают I см' концентрированной азотной кислоты, пробу упаривают на водяной бане и прокаливают в муфельной печи при 350—400 "С а течение I —2 мин. Полученный сухой остаток подвергают спектральному анализу.

Анализ каждой пробы проводят из двух параллельных навесок. Одновременно с каждой партией анализов ставят два контрольных опыта на все реАКТивы, проводя их через все стадии анализа и получая два сухих остатка — концентрата.

4.2. Спектральный анализ концентратов

К каждому концентрату, полученному из проб и контрольных опытов и к 47 мг каждого из образцов сравнения ОС I — ОС 8 добавляют по 3 мг хлористого натрия и перемешивают в ступке из органического стекла в течение 1 мин. Каждую смесь с помощью воронки и стержня нз о

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.11-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.11-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.11-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.