Главная » Каталог документов » ГОСТ 18385.2-79

ГОСТ 18385.2-79
"Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа"

- 152,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.293:543.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЙ ГОСТ

Спектральный метод определения алоог О Hf\

кремния, титана и железа loOOO.*w-/У

Niobium. Spectral method

for the determination of silicon, Взамен

titanium and iron roCT 183as.3—73

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1968 срок действия установлен

с 01.07. 1980 г. до 01.07. 1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по ЗАКОНу

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения кремния (от 0,003 до 0,03%), титана (от 0,003 до 0,1 %> и железа (от 0,003 до 0,08%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 18385.0—79.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЯ, ТИТАНА И ЖЕЛЕЗА (при массовой доле кремния от 0.003 до 0,02%, титана от 0,003 до 0,01% и железа от 0,003 до 0,03%)

Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий кремния, титана и железа от их массовой доли в образце при возбуждении спектра в дуге переменного тока.

2.1. Аппаратура, материалы и реАКТивы -

Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.

Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный ему прибор. ™

Печь муфельная с ТЕРМорегулятором на температуру 800— 850°С.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор. Чашки платиновые. Весы аналитические.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена
Стр. 2 ГОСТ 183В5.2—79

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичного типа. Приспособление для заточки графитовых электродов. Ступка и пестик ниобиевые. Ступка и пестик плексигласовые.

Электроды графитовые ОСЧ—7—4 диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 3,6 мм (длина заточки 7 мм), с углублением в заточенной части диаметром 2 мм, глубиной 4 мм.

Порошок графитовый марки ОСЧ—7—4.

Пластинки фотографические 9X12 см типа УФШ для спектрального анализа или аналогичные им, обеспечивающие НОРМАльные почернения аналитических линий.

Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Железа окись по ГОСТ 4173—77, ч.д. а.

Титана двуокись, х.ч.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч.д.а. Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х.ч. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Проявитель по ГОСТ 10691.1—73.

Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия, 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773—72 растворяют соответственно в 700 и 200 мл воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 л.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), •содержащего по 2%' кремния и титана и 4% железа в РАСЧЕТе на смесь металлов.

1,3161 г пятиокиси ниобия, 0,428 г двуокиси кремния, 0,0334 г двуокиси титана и 0,0572 г окиси железа перетирают в ниобпе-вой ступке иод слоем спирта в течение 1,5—2 ч. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. * 2.2.2. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца пятиокисью ниобия.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах ¦сравнения (в процентах, в РАСЧЕТе на содержание металла в смеси металлов) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия н разбавляемого образца УКАЗаны в табл. 1.

Смеси перетирают в ступке под слоем спирта в течение 1,5— 2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками из полиэтилена. Н
ГОСТ 18385.2-79 Стр. 3

Таблица 1

Обозначение рабочего образца сравнения
Массовая- доля примеси, %
Массы навесок, г

кремний, титан
железо
пятиокмси ниобия
разбавляемого образца

ОС1 ОС2 ОСЗ ОС4 ОС5 ОСб
0.04
0.02
0.01
0,000
0.0025
0,00123
0.08
0,04
0,02
0,01
0,005
0.0025
1.9343 1,0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.00000
0.0400<эООС) 1,0000(ОС1) 1,0000(ОС2) 1.0000(ОСЗ) 1,0000(ОС4) К ,0000(OCt>)

2.2.3. Приготовление буферной смеси, содержащей 89% графитового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси кобальта.

8,9 г графитового порошка и 1 г хлористого натрия помещают во фторопластовую чашку, добавляют 7 мл 5%-ного раствора азотнокислого кобальта (сухая смесь должна содержать 1% окиси кобальта), нагревают на плитке при 200—300°С до прекращения выделения окислов азота, перетирают в плексигласовой ступке в течение 1,5—2 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

2.3. Проведение анализа

• 0,5 г стружки ниобия промывают соляной кислотой в стеклянном стакане прн нагревании. Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и спиртом. Промытую стружку помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы, постепенно повышая температуру до 800°С. Из 1 г ниобия должно получиться 1,43 г пятиокнеи ниобия. Полученную пятиокись тщательно перемешивают, отбирают навеску массой 100 мг и перетирают в плексигласовой ступке с 100 мг буфер-нон смеси. Подготовленные образцы набивают в углубления шести угольных электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока 10±0,5 А в течение 5 с. Электроды попарно устанавливают в электрододержателн штатива, зажигают между ними дугу переменного тока и фотографируют спектры каждой пары электродов на спектрографе, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 290 нм оказался в середине спектрограммы. Ток дуги поддерживают равным 15±0,5 А. Межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция каждого спектра 60 с. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого анализируемого образца (или каждого образца сравнения) фотографируют три раза.

2.4. Обработка результатов

В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии примеси (Sa) и линии

15
Стр. 4 ГОСТ 18385.2—79

элемента сравнения (5ср) (см. табл. 2) и вычисляют разности почернений Д5=5ан — 5ср. По трем значениям Д5ь А52, Д53, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение (Д5).

Таблица 2

Аналитическая линия определяемого элемента
Аналитическая линия
элемента сравнения

Элемент
Длина волны, нм
Элемент
Длина волны, им

Кремний
288.16
Кобальт
288.65

Титан
307,86
Кобальт
307,94

Железо
302,11
Кобальт
302,64

По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочный ГРАФИК в координатах lgC—AS, где lgC — логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения.

Массовую долю кремния, титана и железа в образце ниобия находят по результатам фотометрирования спектров при помощи градунровочного ГРАФИКа.

Разность наибольшего и наименьшего из результатов трех параллельных определений не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, УКАЗанных в табл. 3.

Таблиц*3

Определяемый элемент
Массовая золя. %
Абсолютные допускаемые расхождения. »

Крсчннй
0,003
0,0015

0,005
0.0020


0,01
0,0040


0,02
0.006О

Титан
0.003
0.0015

0,005
0,0020


0,01
0,0040

Железо
0.003
0,0015

0,005
0,0020


0.01
0,0040


0,03
0,0080

2.5. Проверка правильности результатов Анализируемый ОБРАЗЕЦ переводят в пятиокись ниобия по п. 2.4. К 0,5 г полученной пятиокиси ниобия добавляют 0,5 г второго образца сравнения (для первоначально найденной массовой доли кремния и железа в образце, равной 0,01% или меньшей, чем 0,01%) или 0,5 г третьего образца сравнения (для первоначально найденной массовой доли титана, равной 0,005% или меньшей, чем 0,005%). Смеси тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта, высушивают под инфракрасной лампой и анализ проводят по пп. 2.3; 2.4.

1

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 18385.2-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 18385.2-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 18385.2-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.