Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.28-79

ГОСТ 23862.28-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена и вольфрама"

- 94,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Метод определения молибдена и (юльфрача

Rarc-carth metals and their oxides. Method of determination of molybdenum and tungsten

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

l lot i .ibi'-i-. icntie.4 Государственного комитета СССР no стандартам от 19 ак1я6ря 1979 г. № 3989 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято но ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного совета по станлартитаиии. метрологии и сертнфнкацнн (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена и вольфрама (от 2 ¦ 10'* % до 3 * 10 "2 % каждого) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

Метод основан на последовательной экстракции хлороформом окрашенных комплексных соединений молибдена или вольфрама с днтиолом с последующим измерением оптической плотности экстрАКТов. Содержание молибдена и вольфрама находят по градуировочным ГРАФИКам.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокол ори метр ФЭК-56 или аналогичный. Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3. Колбы конические вместимостью 100 см1. Пипетки вместимостью 1.5 и 10 см3. Воронки делительные вместимостью 50—75 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная и разбавленная I : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, \. ч., разбавленная I : 4.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, х. ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д. а., 2 моль/дм3 раствор.

Цинк-лнтиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая соль), ч. д. а., раствор с концентрацией 10 г/дм3 в 2 моль/дм3 растворе гидроокиси натрия, готовится вдень употребления.

Смесь раствора нинк-дитиола с соляной кислотой: к 300 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной I : 2, приливают 25 см3 раствора цннк-дитиола. при этом получается тонкая муть литиола.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74, ч. д. а.

Кислота чзторнстоводородная по ГОСТ 10484—78, х. Ч.

Титан металлический марки ВТ I —00.

Титан (111) сернокислый, раствор с концентрацией 10 г/дм3. 1 г металлического титана растворяют при нагревании и 100 см3 серной кислоты, разбавленной I : 4, с добавлением 2 см3 (ртористоводородной кислоты; готовят в день употребления.

Итданнс официальное Перепечатки воспрещена

Издание с Изменением №• I, утвержденным в апреле 1985 г. I ИУС 7—85).

238

ГОСТ 23862.28-79
ГОСТ 23862.28-79 С. 2

ЛммоииЙ молибдеповокислый по ГОСТ 3765—78. х. ч.

Стандартным раствор молибдена (запасной), содержаший I мг/см3 мазибдена: 1.840 г молибде-новокислого аммония растворяют в вате, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор молибдена, содержаший 10 мкг/смJ молибдена, готовят в день употребления разбавлением стазшартного раствора водой в 100 раз.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289—78.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 1 мг/см5 вольфрама: 1,7941 т вольфра-мовокислого натрия растворяют в воде; раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор вольфрама, содержаший 10 мкг/см' вольфрама, готовят в день употребления разбав-лением запасного раствора водой в 100 раз.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 1—0,1 г (в зависимости от содержания определяемых элементов) помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см1 концентрированной соляной кислоты, 3—4 капли пероксида водорода и растворяют при нагревании. После полного растворения пробы раствор кипятят до прекращения выделения пузырьков кислорода, охлаждают ло комнатной температуры, добавляют 25 см1 смеси раствора шшк-дитиола с соляной кислотой, перемешивают. Раствор выдерживают в течение 30 мин, периодически перемешивая его. Затем раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50—75 см3, добавляют 5 см3 чеп.1рех-хдористого углерода и экстрагируют комплекс молибдена с дитнолом, встряхивая воронку в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм (водный слой оставляют для определения вольфрама). Оптическую плотность измеряют иа фотоэлектроколори метре ФЭК-56 при AmJl g630 им. В качестве раствора сравнения используют четъидеххлористый углерод. Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реАКТивы. Полученное значение оптической плотности контрольною опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае реАКТивы заменяют. Массу молибдена находят по градуировочному ГРАФИКу.

3.2. Построение градунровочного ГРАФИКа

В конические колбы вместимостью 100 см* вводят по 0,2; 0.5; 1,0; 1.5; 2,0; 2,5; 3,0 см*1 раствора молибдена (содержащего 10 мкг/см* молибдена), добавляют 25 см3 смеси раствора цинкдитпола с соляной кислотой, перемешивают. Раствор выдерживают 30 мин, периодически перемешивая его. Затем раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50—75 см3, добаатяют 5 см3 четырех-хлористого углерода и экстрагируют комплекс молибдена с дитнолом. встряхивая воронку в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколори метре при Апш^бЗО им. В качестве сравнения используют четыреххлористый углерод.

В одну из колб вводят все реАКТивы, кроме раствор! молибдена (нулевой раствор). Значение оптической плотности нулевого расгвора вычитают из значений оптических плотностей растворов шкалы. Измерение повторяют пять раз иэ новых порций раствора.

По полученным данным строят градуировочный ГРАФИК, нанося на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — массу молибдена в мкг.

Отдельные точки ГРАФИКа проверяют не реже одного раза в месяц.

3.3. Водный слой посте экстракции молибдена помешают в коническую колбу вместимостью 100 см*, упаривают до f 10 см3, добавляют 25 см3 концентрированной соляной кислоты, 10 см3, раствора сернокислого титана, выдерживают на водяной бане при 70—80 "С в течение 10 мин. добавляют 2 см3 смеси раствора цинк-дитиола с соляной кислотой и нагревают в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в делительную воронку вместимостью 50—75 см3, добавляют 5 см3 четыреххлористого углерода и экстрагируют комплекс вольфрама с дитнолом, встряхивая воронку в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей, органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и измеряют

239
С. 3 ГОСТ 23862.28-79

оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при Xmxg630 нм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод.

Одновременно с анализом пробы через вес стадии анализа проводят контрольны!) опыт на реАКТивы. Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать 0.02, в противном случае заменяют реАКТивы.

Оптическую плотность контрольного раствора вычитают из значения оптической плотности испытуемо] о раствора. Массу вольфрама находят по гралуировочному ГРАФИКу.

3.4. Построение градунровочного ГРАФИКа

В конические колбы вместимостью 100 см3 вводят по0т2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 раствора вольфрама (содержащего 10 мкг/см3 вольфрама), добавляют 25 см3 кои центрирован ной соляной кислоты, 10 см3 раствора сернокислого титана, выдерживают на водяной бане при 70—Я0 *С в течение 10 мнн. Затем добавляют 2 см3 смеси раствора цинк-дитиола с соляной кислотой и нагревают еше 10 мнн. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в делительную воронку вместимостью 50—75 см3, доба&зяют 5 см3 четыреххлористого углерода и экстрагируют комплекс вольфрама с дитиолом, встряхивая воронку в течение 2 м

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.28-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.28-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.28-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.