Главная » Каталог документов » ГОСТ 13144-79

ГОСТ 13144-79
"Графит. Методы определения удельной поверхности"

- 122,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Горное дело и полезные ископаемые
Нерудные минералы *Включая слюду, плавиковый шпат и.т.д. *Технические алмазы см.25.100 *Драгоценные и полудрагоценные камни см.39.060


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 13144-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГРАФИТ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 661.666.2 : 539.215.3 : 006.354 Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГРАФИТ

Методы определения удельной поверхности

Graphite.

Methods for the determination of specific surface ОКСГУ 5709

Дата введении 01.01.81

Настоящий стандарт распространяется иа графит, используемый и производстве электроугольных изделий, и устанавливает методы определения удельной поверхности по адсорбции метилено-вого голубого и гаэохромлтографическим метолом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам определения удельной поверхности — по ГОСГ 17818.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ НО АДСОРБЦИИ МЕТИЛЕНОВОГО ГОЛУБОГО

Сущность метода заключается в титровании графитовой суспензии 0.3 %-иым раствором метиленового голубого в присутствии серной кислоты.

Удельную поверхность рассчитывают, исходя из количества метиленового голубого, израсходованного на титрование пробы.

2.1. А п парату ра. материалы и реАКТивы 2.1.1. Для проведения испытания применяют:

шкаф сушильный, сюеепечивающий температуру нагрева до 150 "С:

весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104;

мешалку магнитную типа ММ-ЗМ;

мнкробюретку вместимостью 1.5 см* по ГОСТ 29251:

секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;

колбы или стаканы вместимостью 150 и 1000 см3 по ГОСТ 23932;

колбу мерную вместимостью 1000 см* по ГОСТ 1770;

фильтры обеззоленные -синяя лента»;

кислоту серную по ГОСТ 4204. 5 н. раствор,

метиленовый голубой, 0,3 %-ный раствор (0,003 г/см3); готовят следующим образом: 3 г метиленового голубого, высушенного при 105—110 'С до постоянной массы, помешают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают 600—700 см3 горячей воды и нагревают при перемешивании, не допуская кипения, до полного растворения.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем расгвора доводят водой ло метки.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску графита массой около I г помещают в стакан вместимостью 150 см3. приливают 20—25 см3 воды, перемешивают суспензию на магнитной мешалке и при перемешивании добавляют

ГОСТ 13144-79

Издание официальное Переоечагкв воспрещена

О Издательство стандартов, 1979 ?> ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 13144-79

I см* 5 н. серной кислоты. Суспензию титруют раствором метиленового голубого со скоростью 0,1 см* раствора метиленового голубого каждые 20 с. После приливания каждой поршш красителя суспензию интенсивно перемешивают на магнитной мешалке и тонкой стеклянной пилочкой переносят каплю суспензии на фильтр «синяя лента*. Титрование с перекосом капли суспензии на фильтровальную бумагу продолжают до появления окрашенного голубого ореола вокруг темного пятна капли суспензии графита. Для ко1птюльной проверки суспензию вновь шленснвно перемешивают в течение 2 мин и переносят каплю суспензии на фильтр. Если ореол исчезнет, титрование продолжают. 2.3. Обработка результатов

2.3.1. Удельную поверхность (5у|) а мгД вычисляют по формуле

V - С ¦ N -А-*»~ т. И "¦^•"¦Г-где У — объем расгвора метиленового голубого, израсходованный 14а титрование, см1; С— концентрация метиленового голубого, израсходованного на титрование, см'; Аг*— постоянная Авогадро, равная 6,023 • 10"; Ат — площадка, занимаемая одной молекулой адсорбированного метиленового голубого в плотно

упакованной пленке на поверхности графита, равная 106 • I0jo, м2; т — масса навески iрифим, г;

М — молекулярная масса метиленового голубого, равная 319,9 г.

2.1.1. 2.2.1, 2.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.3.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 15 отн. % относительно среднего арифметического значения.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода заключается в определении количества азота, адсорбированного поверхностью графитового порошка при температуре жидкого азота.

Удельную поверхность рассчитывают по площади десорбииоиного пика, пропорциональной количеству азота, десорбировашюго навеской графитового порошка при температуре окружающей среды.

3.1. Оборудование и реАКТивы 3.1.1. Для проведения испытания применяют:

хроматограф лабораторный марки ЛХМ-72 с измененной газовой схемой прибора, а также любой хроматограф с детектором по теплопроводности. Допускается проводить определение удельной поверхности на хроматографе-сорбтометре «Цвет-211»;

адсорбер — U-образную стеклянную трубку длиной 120 мм, диаметром 6—7 мм;

весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0.0005 г по ГОСТ 24104;

линейку измерительную металлическую по ГОСТ 427: пенный расходомер (поставляется с хроматографом); сосуд Дьюара по ТУ 26—04—622;

манометр образцовый на давление 1,569 Па по ТУ 25—05—1664:

секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;

вентиль кислородного баллона:

трубку медную диаметром 6 мм;

азот жидкий по ГОСТ 9293:

азот газообразный по ГОСТ 9293, ос. ч.;

гелий газообразный, в. ч.;

адсорбент цеолитный типа Са Х-ТК-50.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.2. Подготовка к анализу 3.2.1. Ириготагыение ажтогелиевой смеси

3.2.1.1. Азотогелиевую смесь, содержащую 5—7 % азота и 93—95 % гелия, готовят на установке, СХЕМА которой изображена на черт. I.
ГОСТ 13144—79 (\ 3

3.2.1.2. Для приготовления смеси закрыва- Установи для пршоговления газовой сиссн

ют все вентили иа установке, затем открывают вентиль / н вентиль J (промыливанием проверяют линию газа-носителя на герметичность)* Убе-лившись в отсутствии утечки, открывают вентиль 2 и вентиль 4 (проверяют линию газа-адсорбата на герметичность). Закрывают вентиль 4, открывают запорную иглу 6 (продува* ют линию raia-носитчеля до остаточного давления в баллоне, соответствующего 75 делениям по образцовому манометру)* Закрывают вентиль 3 и открывают вентиль 4 (продувают линию газа-адсорбата до остаточного давления в баллоне, со* ответствуюшего Я5 делениям по образцовому манометру). Закрывают запорную иглу 6 и открывают вентиль«?. Когда стрелка па образцовом манометре дойдет до деления SI, вентиль 3 закрывают. Закрывают вентиль / и вентиль 2.

Баллон с азотогелневой смесью выдерживают в течение 10 дней до ввода его в работу.

3.2-2. Монтаж установки

3.2.2.1. При монтаже установки производят изменение в газовой схеме прибора: камеры детектора /, 5 включают последовательно в газовую схему так, как изображено на черт. 2.

На место дозированного обьема к газовому крану-дозатору при помощи металлических трубок и вакуумного шланга подсоединяют адсорбер.

Посте адсорбера перед измерительной камерой детектора ставят колонку длиной I м, заполненную примерно на ее объема цеолнтным адсорбентом.

3.2.3. Вывод хроматографа на рабочий режим

3.2.3.1. Обеспечивают герметичность линии газа-носителя в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. В качестве газа-носителя используют гелий или водород, адсорбатом служит азот.

К выходу детектора по теплопроводности подсоединяют резиновый шланг для отвода газа-носителя в смеси с адсорбатом за пределы помещения.

Открывают баллон и устанавливают на входе прибора давление 9.8 (1,0-1,5 кгс/см2).

Устанавливают расход газа-носителя в смеси с адсорбатом. равным 5 - 10-т м3/с Контроль расхода газа-носителя в смеси с адсорбатом осуществляют с помошью пенного расходомера.

3.2.4. Включение системы детектирования, измерения и регистрации

3.2.4.1. Прежде чем подать на прибор электроэнергию, необходимо убедиться в том, что все выключатели и переключатели находятся в положении *Выкл> и прибор заземлен. Ручку «Ток ДТ» устанавливают в к

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13144-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13144-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13144-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.