Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.16-79
ГОСТ 23862.16-79
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа В59
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Метод определения исрия и тербия
Rare-earth metals and Ihcir oxides. Method of determination of cerium and terbium
MКС 77.120.99 ОКСТУ 1709
ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР «о стандартам от 19 октября 1979 г. N? 3988 дата введении установлена
ai.oi.8i
Ограничение срока действия сияю по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственною совета по станляртизаиин. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метол определения церия и тербия в редко земельных металлах и их окисях
Метод основан на возбуждении ртутной нлн ксеноновой лампой спектра люминесценции иона CeJ* или иона 1Ъ** в анализируемом растворе и регистрации полученного излучения. Массовую лолю примесей находят методом добавок.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей: в лантане и его окиси:
нерня от 5-10"*% ло 1м 10 - %
тербия от 5 - 10-ь % до 2м 10"' % в неодиме и его окиси:
нерия от 5-10-'% до ЫЮ 3% в празеодиме и его окиси:
церия от5 • 10-' % до 5м10-* % в самарии и его окиси:
церия от5-10~5%до ЬЮ-1* в европии и его окиси:
нерня от 5-10~*% до 1м103% в гадолинии и его окиси:
тербия от 5 - Ю-* % до 2м 10-' % в диспрозии и его окиси:
церия от 5-10-*% до 1мЮ2%
тербия от I • 10-*% до 5м 10-'% в гольмии и его окиси:
церия от5'10-5%ло 1м 10"2 % в тулии и его окиси:
нерня от 5- 10~*% до 1м10~3%
тербия от 5- 10ь% до 2м 10-'% в иттербии и его окиси:
церия от5-10-*%до 1м10-:% в лютеции и его окиси:
тербия от 5 • Ю-6 % до 2м 10-' %
ГОСТ 23862.16-79
Издание официальное Перепечатка восорешена
Издание с Изменениям № I, 2, утвержденными к апреле 1985 г.. мае 1990г. (ИУС 7—85.8—90).
12-2—IH20 |S5
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С. 2 ГОСТ 23862.16-79
в иттрии и его окиси:
церия от 5• 10-'% до 1м10-;%
тербия от 5 - 10-ь % до 2*т10-> %. (Измененная редакция, И)ч. № 2).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофлуориметр MPF-4 фирмы Хитачи с ксеноновой лампой ил» аналогичный прибор.
Цилиндры мерные с притертыми пробками вместимостью 10 см'.
Колбы черные вместимостью 100 см1.
Стаканы вместимостью 100 см'.
Пипетки стеклянные вместимостью 1 и 10 см1.
Микропнпегка ПЛ01—20. вместимостью 0.02 см'.
Плитка электрическая.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 или кислота соляная по ГОСТ 3118—77. х. ч.. разбавленная I : I.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77. х. ч. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. Водорода пероксил по ГОСТ 10929—76. Олово двухлористое. Тербия окись марки ТвО-И. Церия двуокись марки ЦеО-СС.
Раствор перни запасной, содержащий 0,3 mi/см' (в РАСЧЕТе на двуокись иерия): 150 мг двуокиси иерия помещают в стакан вместимостью 100 см', приливают 10 см' концентрнроваиной серной кислоты, растворяют при нагревании на электрической плитке с добавлением 20 см1 пероксида водорода. Раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют избыток аммиака до выпадения осадка гидроокиси иерия. Осадок отфильтровывают, дважды промывают горячей водой, растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см' и доводят водой до метки.
Растворы иерия рабочие 1—5 (см. табл. I) готовят разбавлением запасного раствора иерия водой в 1000. 500. 200. 100 и 20 раз.
Массовая доля двуокиси церия в пробах и рекомендуемые в качестве добавок для этих проб рабочие растворы с различной кониеитрацией двуокиси иерия приведены в таблице I.
Таблица 1
Млюи.и ДО.!я
двуокиси иерия. %
llmicp рабочего paciaopa двуокиси керии
Массовая концеinpaпни рлбочнк растворов (¦ РАСЧЕТе на двуокись иерня) иг/см'* IB'
От5-10~'Я
> до 1 ¦ ИМ
1.0
1
0.3
От 1 -10-л Ч
.ЛО5-10-4
0.5
1
0,3
2
0,6
От 5-10~43
>до 1-ltH
0.5
2
0,6
з
1.5
От 1 - 10-J fl
i до 5- |(Н
0,3
2
0.6
От 5-10-'Я
> до 1 • Ю-2
0,1
з
1.5
3
1.5
4
3,0
От 1 -10-* Я
1 до 5 • ю1
0.1
4
3,0
5
15.0
ГОСТ 23862.16-79 С. 3
Растворы рекомендованы для двух добавок (меньшей и большей) к пробе при навеске пробы I г.
Раствор тербия запасной, содержащий I мг/см* тербия (в РАСЧЕТе на окись тербия): 0,1 г окиси тербия помешают в стакан вместимостью 100 см\ приливают 5 см' соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см' и доводят водой до метки.
Растворы тербия рабочие с концентрацией 10 мкг/см' и 100 мкг/см' тербия (в пересчете на его окись) готовят разбавлением запасного раствора тербия соответственно в 100 и 10 раз.
Массовая доля окиси тербия в пробах и рекомендуемые в качестве добавок для этих проб растворы с различной концентрацией тербия приведены в табл. 1л.
Таблица 1а
Массовая дола окиси 1србня. %
Масса ни пески, г
Массовая кониешраиня рабочнх pact в upon щ пересчете на окись тербии), мкг/см*
От 5 ¦ 10-*% ЛО 1 ' 10 1
4
10
От 1 • ИИ % до 5-10-'
2
10
От 5- НИ Я» до 1 ¦ Ю-4
2
100
От 1 • НИ % до 5* 10-*
1
100
От 5- ИН%до 2- НИ
1
1000
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦЕРИЯ
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 — 1 г (в зависимости от содержания церия) помешают в стакан вместимостью 100 см', приливают 10 см' соляной кислоты (I : 1). растворяют при нагревании на плитке, добавляя несколько капель пероксида водорода. При наличии желтой окраски раствор.: добавляют несколько кристалликов (2—5 шт.) двухлористого олова до полного исчезновения окраски. Раствор упариваю! до влажных солей, растворяют в минимальном количестве воды, приливают I см-1 раствора соляной кислоты (I : I). переносят в мерный цилиндр и доводят водой до 10 см'.
В три пробирки вместимостью 15—20 см' вводят пипеткой по 3 см' анализируемого раствора.
В первую пробирку вводят 2 см' воды, во вторую и третью по I и 2 см' соответственно рабочих растворов перин так, чтобы количество церия было приблизительно равным и превышающим в два раза предполагаемое количество церия в анализируемой пробе.
Одновременно с анализом образца проводят контрольный опыт на реАКТивы.
3.2. Возбуждение и регистрация спектров лючннесценцин
Подготовленные растворы заливают поочередно в кварцевую кювету, начиная с большей добавки. Кварцевая кювета помешается в кюветолержатель спектрофлуориметра МРП-4 (спектросро-тометра С'Ф-4 при анализе празеодима и его окиси).
Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы, при анализе празеодима и его ртутной окиси. Длина волны линии возбуждения — (255±3) им. Полоса возбуждения трехвалентного церия регистрируется в диапазоне 300—400 нм. Максимум полосы — 355 им. Чувствительность усилителя и выходную шель регулируют в зависимости от величины сигнала.
Входная шель открыта полностью.
Напряжение на фотоумножителе — 800 В.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
За. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕРБИЯ
За.1. Навеску анализируемой пробы массой 1—4 г (в зависимости от содержания тербия) помешают в стакан вместимостью 100 см5, приливают 10—40 см3 соляной кислоты (1 : I) и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до 4—8 см', переводят в мерный цилиндр вместимостью 10 см' и доводят водой до 10 см'. Анализируемый раствор заливают в кварцевую кювету и регистрируют спектр люминесценции тербия в области длин волн 520—570 нм при возбуждении излучением
187
С. 4 ГОСТ 23862.16-79
220 нм. Щель монохроматора возбуждения 20 нм. щель монохроматора эмиссии 10 нм, скорость сканирования 60 нм/мин.
В каждой регистрограммс измеряют высоту пика Л полосы люминесценции тербия при 544 нм.
Измеряемый раствор переводят в тот же мерный цилиндр и вводят добавку рабочего раствора тербия (С,) на уровне предполагаемого содержания его в пробе (см. табл. 1а).
Раствор тщательно перемешивают, вновь за
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 23862.16-79
"Редкоземельные металлы и их окиси.Метод определения церия и тербия"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1981-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа В59
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Метод определения исрия и тербия
Rare-earth metals and Ihcir oxides. Method of determination of cerium and terbium
MКС 77.120.99 ОКСТУ 1709
ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР «о стандартам от 19 октября 1979 г. N? 3988 дата введении установлена
ai.oi.8i
Ограничение срока действия сияю по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственною совета по станляртизаиин. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метол определения церия и тербия в редко земельных металлах и их окисях
Метод основан на возбуждении ртутной нлн ксеноновой лампой спектра люминесценции иона CeJ* или иона 1Ъ** в анализируемом растворе и регистрации полученного излучения. Массовую лолю примесей находят методом добавок.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей: в лантане и его окиси:
нерня от 5-10"*% ло 1м 10 - %
тербия от 5 - 10-ь % до 2м 10"' % в неодиме и его окиси:
нерия от 5-10-'% до ЫЮ 3% в празеодиме и его окиси:
церия от5 • 10-' % до 5м10-* % в самарии и его окиси:
церия от5-10~5%до ЬЮ-1* в европии и его окиси:
нерня от 5-10~*% до 1м103% в гадолинии и его окиси:
тербия от 5 - Ю-* % до 2м 10-' % в диспрозии и его окиси:
церия от 5-10-*% до 1мЮ2%
тербия от I • 10-*% до 5м 10-'% в гольмии и его окиси:
церия от5'10-5%ло 1м 10"2 % в тулии и его окиси:
нерня от 5- 10~*% до 1м10~3%
тербия от 5- 10ь% до 2м 10-'% в иттербии и его окиси:
церия от5-10-*%до 1м10-:% в лютеции и его окиси:
тербия от 5 • Ю-6 % до 2м 10-' %
ГОСТ 23862.16-79
Издание официальное Перепечатка восорешена
Издание с Изменениям № I, 2, утвержденными к апреле 1985 г.. мае 1990г. (ИУС 7—85.8—90).
12-2—IH20 |S5
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С. 2 ГОСТ 23862.16-79
в иттрии и его окиси:
церия от 5• 10-'% до 1м10-;%
тербия от 5 - 10-ь % до 2*т10-> %. (Измененная редакция, И)ч. № 2).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофлуориметр MPF-4 фирмы Хитачи с ксеноновой лампой ил» аналогичный прибор.
Цилиндры мерные с притертыми пробками вместимостью 10 см'.
Колбы черные вместимостью 100 см1.
Стаканы вместимостью 100 см'.
Пипетки стеклянные вместимостью 1 и 10 см1.
Микропнпегка ПЛ01—20. вместимостью 0.02 см'.
Плитка электрическая.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 или кислота соляная по ГОСТ 3118—77. х. ч.. разбавленная I : I.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77. х. ч. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. Водорода пероксил по ГОСТ 10929—76. Олово двухлористое. Тербия окись марки ТвО-И. Церия двуокись марки ЦеО-СС.
Раствор перни запасной, содержащий 0,3 mi/см' (в РАСЧЕТе на двуокись иерия): 150 мг двуокиси иерия помещают в стакан вместимостью 100 см', приливают 10 см' концентрнроваиной серной кислоты, растворяют при нагревании на электрической плитке с добавлением 20 см1 пероксида водорода. Раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют избыток аммиака до выпадения осадка гидроокиси иерия. Осадок отфильтровывают, дважды промывают горячей водой, растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см' и доводят водой до метки.
Растворы иерия рабочие 1—5 (см. табл. I) готовят разбавлением запасного раствора иерия водой в 1000. 500. 200. 100 и 20 раз.
Массовая доля двуокиси церия в пробах и рекомендуемые в качестве добавок для этих проб рабочие растворы с различной кониеитрацией двуокиси иерия приведены в таблице I.
Таблица 1
Млюи.и ДО.!я
двуокиси иерия. %
llmicp рабочего paciaopa двуокиси керии
Массовая концеinpaпни рлбочнк растворов (¦ РАСЧЕТе на двуокись иерня) иг/см'* IB'
От5-10~'Я
> до 1 ¦ ИМ
1.0
1
0.3
От 1 -10-л Ч
.ЛО5-10-4
0.5
1
0,3
2
0,6
От 5-10~43
>до 1-ltH
0.5
2
0,6
з
1.5
От 1 - 10-J fl
i до 5- |(Н
0,3
2
0.6
От 5-10-'Я
> до 1 • Ю-2
0,1
з
1.5
3
1.5
4
3,0
От 1 -10-* Я
1 до 5 • ю1
0.1
4
3,0
5
15.0
ГОСТ 23862.16-79 С. 3
Растворы рекомендованы для двух добавок (меньшей и большей) к пробе при навеске пробы I г.
Раствор тербия запасной, содержащий I мг/см* тербия (в РАСЧЕТе на окись тербия): 0,1 г окиси тербия помешают в стакан вместимостью 100 см\ приливают 5 см' соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см' и доводят водой до метки.
Растворы тербия рабочие с концентрацией 10 мкг/см' и 100 мкг/см' тербия (в пересчете на его окись) готовят разбавлением запасного раствора тербия соответственно в 100 и 10 раз.
Массовая доля окиси тербия в пробах и рекомендуемые в качестве добавок для этих проб растворы с различной концентрацией тербия приведены в табл. 1л.
Таблица 1а
Массовая дола окиси 1србня. %
Масса ни пески, г
Массовая кониешраиня рабочнх pact в upon щ пересчете на окись тербии), мкг/см*
От 5 ¦ 10-*% ЛО 1 ' 10 1
4
10
От 1 • ИИ % до 5-10-'
2
10
От 5- НИ Я» до 1 ¦ Ю-4
2
100
От 1 • НИ % до 5* 10-*
1
100
От 5- ИН%до 2- НИ
1
1000
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦЕРИЯ
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 — 1 г (в зависимости от содержания церия) помешают в стакан вместимостью 100 см', приливают 10 см' соляной кислоты (I : 1). растворяют при нагревании на плитке, добавляя несколько капель пероксида водорода. При наличии желтой окраски раствор.: добавляют несколько кристалликов (2—5 шт.) двухлористого олова до полного исчезновения окраски. Раствор упариваю! до влажных солей, растворяют в минимальном количестве воды, приливают I см-1 раствора соляной кислоты (I : I). переносят в мерный цилиндр и доводят водой до 10 см'.
В три пробирки вместимостью 15—20 см' вводят пипеткой по 3 см' анализируемого раствора.
В первую пробирку вводят 2 см' воды, во вторую и третью по I и 2 см' соответственно рабочих растворов перин так, чтобы количество церия было приблизительно равным и превышающим в два раза предполагаемое количество церия в анализируемой пробе.
Одновременно с анализом образца проводят контрольный опыт на реАКТивы.
3.2. Возбуждение и регистрация спектров лючннесценцин
Подготовленные растворы заливают поочередно в кварцевую кювету, начиная с большей добавки. Кварцевая кювета помешается в кюветолержатель спектрофлуориметра МРП-4 (спектросро-тометра С'Ф-4 при анализе празеодима и его окиси).
Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы, при анализе празеодима и его ртутной окиси. Длина волны линии возбуждения — (255±3) им. Полоса возбуждения трехвалентного церия регистрируется в диапазоне 300—400 нм. Максимум полосы — 355 им. Чувствительность усилителя и выходную шель регулируют в зависимости от величины сигнала.
Входная шель открыта полностью.
Напряжение на фотоумножителе — 800 В.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
За. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕРБИЯ
За.1. Навеску анализируемой пробы массой 1—4 г (в зависимости от содержания тербия) помешают в стакан вместимостью 100 см5, приливают 10—40 см3 соляной кислоты (1 : I) и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до 4—8 см', переводят в мерный цилиндр вместимостью 10 см' и доводят водой до 10 см'. Анализируемый раствор заливают в кварцевую кювету и регистрируют спектр люминесценции тербия в области длин волн 520—570 нм при возбуждении излучением
187
С. 4 ГОСТ 23862.16-79
220 нм. Щель монохроматора возбуждения 20 нм. щель монохроматора эмиссии 10 нм, скорость сканирования 60 нм/мин.
В каждой регистрограммс измеряют высоту пика Л полосы люминесценции тербия при 544 нм.
Измеряемый раствор переводят в тот же мерный цилиндр и вводят добавку рабочего раствора тербия (С,) на уровне предполагаемого содержания его в пробе (см. табл. 1а).
Раствор тщательно перемешивают, вновь за
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 23862.16-79 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 23862.16-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.16-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
