Главная » Каталог документов » ГОСТ 14250.11-80

ГОСТ 14250.11-80
"Ферротитан. Методы определения циркония"

- 122,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 14250.11-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.15295- 19K:546.2.t 1.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Груши BID СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН Методы определения циркония

1 crroKUnium Mcthoih for dclcrmination of zirconium

ОМ. I N (IMC)

H'^ii......in"" " liii и |н i mn in ir 11 uwirrm СССР no стандарта.* or 17 марта 1980 r. Si 1172 лага введения

установлена

с 01.07.80

(Граничение сроки деисания снят по лрогокил) № 5—94 Межгосуларсгаеииою ( овпа по идтлрпнлнни. метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

Настоящий ciaiLiapiii устанавливает методы определения циркония и ФЕРРотнтпис: фотометрический — при массовой доле циркония от 0.01 до 2.5 %: атомно-абсорбпнотшй - при массовой дате циркония от 0,2 до 2.5 %. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4526—84. (Измененная редакция. Им. .V 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требовании к методам анализа — по ГОСТ 2К473 -90.

1.2. Лабораторная проба лолж1и быть приготовлена в виде тонкою тннрошкд с размером частиц, проходящих черет сито с сеткой fit 016 по ГОСТ 6613—86.

1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

l.i : Сущность метода

Метод основан на способности циркония образовывать в 0.15-0.2 М растворе серной кислоты с кс иле половым оранжевым комплексное соединение пурпурно-красного цвета. Оптическую плотность окрашенного раствора ншеряют на спектрофотометре при длине волны 540 нм или фотоэ-лектрокол ори метре с светофильтром а области светопропускания от 500 до 560 нм.

Влияние желе ia устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой.

Рам 1л (Введен дополнительно. Him. .V? 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фоюзлектроколориметр. Муфельная печь с температурой нагревания (1000±25) "С. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:3, 1:1.

ГОСТ 14250.11-80*

Вишен ГОСТ 14250.11-71

'lltprumiaMur Idna6p* 199*г.) с Изменениям* М I. 2. утвержденными в апре.ы 1985 г. тембре 1990г. (ИУС 7-85. 1-91)

С Миательстао стандартов. I9K0 ИПК Иьитсльство стандартов. 1999
С. 2 ГОСТ 14250.11-80

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм'. Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Динагриевая соль этиленднамин-N, N. N', N'-тетрауксусноЙ кислоты (трнлоп Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72. сухая соль и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм'.

КсиленоловыЙ оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ I04S4—78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Калий пнросериокислый по ГОСТ 7172—76.

Хлорокись циркония, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 3,534 г хлорокиси циркония помешают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 100 см1 соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, приливают 400 см' соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора А: 50 см3 раствора помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 3 г хлористого аммония, аммиак ло выпадения осадка гидроокиси и приливают аммиак с избытком 5 см3.

Полученный раствор нагревают до кипения, осадку дают скоагулироваться. отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6—8 раз горячим раствором аммония с массовой концентрацией 10 г/дм1. Фильтр с осадком помешают во взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют. прокаливают в муфельной печи при техшературе (1000±25) *С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию стандарпюго раствора (7) вычисляют по формуле

,., Un>-m,)-{»>2 -«,11 -0,7403 У

где т — масса платинового тигля с осадком двуокиси циркония, г; лт, — масса платинового тигля без двуокиси циркония, г: т. — масса платинового тигля с осадком контрольного опыта, г; т, - масса платинового тигля без осадка контрольного опыта, г; 0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

V— объем стандартного раствора А, взятый для установления титра, см3. Раствор Б: 10 см' стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствор соляной кислотой (1:1) до метки. 1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г циркония. (Измененная редакция, Изм. .\ё 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески ФЕРРотитана и аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли циркония определяют по табл. I.

Таблица I

Массовая донн инркокии. %
Масса навески, г
В честим осп. мерной колбы.см'
Объем iioHKtHHitofl части раствора, см'

Ох 0.01 до 0.1
0.5
м»>
10

Св. 0.1 • 0,5
0,25
250
10

- 0.5 ¦ 1,0
0,1
250
10

- 1.0 - 2,5
0,1
250
5

ГОСТ 14250.11-80 С. 3

Навеску ФЕРРотнтанл помешают в комическую колбу вместимостью 250 см приливают 25 см' раствора серной кислоты 1:4 при массовой лиг циркония от 0.01 ло 0.1 f ими 50 см' раствора серной кнетоты 1:3 при массовой доле циркония св. 0.1 до 1.0 % или 50 см3 раствора серной кислоты 1:1 при массовой доле циркония свыше 1.0 % и растворяют при слабом нагревании. Затем прибавляют 5 см' азотной кислоты, раствор выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки колбы обмывают водой и вновь выпаривают ло паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 40-60 см5 волы, нагревают до растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на фильтр средней плотности и промывают горячей водой 6—8 раз, фильтрат сохраняют (ОСНОВНОЙ раствор).

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, о юл я ют и прокаливают при температуре 600- 700 "С. Осадок в тигле смачивают водой, прибавляют 3—5 капель раствора серной кислоты 1:1. 2—3 см' раствора фтористоводородной кнелшы и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при температуре 6W1-70O 'С и сплавляют с I г пнросернокнелого калин. ПЛАН растворяют в горячей воле и присоединяют к основному раствору. Раствор выпаривают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью, УКАЗанной в табл. I, доводят до метки водой, перемешиваю! и фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

В две черные колбы вместимостью по 50 см' отбирают дликвотные части раствора, выбранные по табл. I. приливают по 5 см1 раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до объема 40 см', перемешивают. Через 20 мин во вторую колбу прибавляют 2 см' раствора ли-\а-ЭДТА. Затем • обе колбы прибавляют по I см* раствора ксилеиолово го оранжевого, доливают ло истки водой и перемешивают. Раствор второй колбы служит раствором сравнения.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы, раствора контрольного опыта и растворов для построения градуировочного ГРАФИКа на спектрофотометре при длине волны 540 им или фотозлекгрокаюриметре в области светопропускання 510-560 нм.

После вычитания значения оптической плотости раствора контрольного опыта hi таченнн оптической плотности раствора пробы находят массу циркония по градуировочному ГРАФИКу.

3.2. Для построения граду ировочного ГРАФИКа в конические колбы вместимостью по 250 см1 в ывисимости от массовой доли циркония и пробе поочередно отбирают стандартный раствор b и количествах:

0.0: 0.5; 1,0; 1.5; 2.0 и 2.5 см', что cooi ветстиуст 0.0000; 0.00005; 0,00010; 0,00015; 0.МЮ20 и 0.00025 г циркония - при массовой доле циркония от 0.01 до 0.05 %.

0.0; 2.5: 3.0: 3.5; 4.0; 4,5 и 5,0 см1, что соответствует 0.11000; 0.00025: 0.00030: 0,00035; 0.00040; 0,00045 и 0.00050 г циркония — при массовой доле циркония свыше 0.05 до 0,1 %;

0.0: 2.0: 3.0: 4,0; 5.0; 6.0; 8.0 и 10,0 см', что соответствует 0.0000; 0.00020; 0,00030; 0.00040; 0.00050: 0.00060; 0.00080 и 0,00100 г циркония - при массовой доле циркония свыше 0,1 до 1.0 %\

0.0: 10.0; 12.5: 15.0; 17.5; 20,0 и 25.0 см'

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 14250.11-80 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 14250.11-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14250.11-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.