Главная » Каталог документов » ГОСТ 12226-80
ГОСТ 12226-80
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 12226-80
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЛАТИНА
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
и > ни пи- официальное
I
г-
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
УДК 669.231:543.06:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа В5Ч СТАНДАРТ
ПЛАТИНА
ГОСТ
Методы анализа 12226-80
Platinum. Methods of analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.81
Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический и спектрографический методы определения содержания палладия, иридия, родия, рутения, золота, серебра, железа, никеля, меди, сииниа, кремния, нипка, алюминия, олова, сурьмы, магния и гравиметрический метод определения летучих примесей.
Спектрометрический метод основан на искровом возбуждении излучения между пробой платины и контрэлектродом или на переволе пробы плагины в глобулу, испарении элементов в дуге постоянного тока с последующим фотоэлектрическим измерением интенсивности аналитических линий примесей.
Определяют примеси: палладий, родий, иридий, рутений, свиней — от 0,002 до 0,1 % каждого; магний, кремний, медь, алюминий — от 0,001 до 0,02 % каждого; золото, никель, железо, цинк, серебро - от 0.001 ло 0,1 % каждого; сурьма — от 0,0005 до 0,02 %; олово — от 0,0005 до 0,1 %.
Спектрографический метол основан на переводе стружки или порошка платины в глобулу, испарении элементов примесей в луге постоянного тока и фотографической регистрации их спектров.
Определяют примеси: палладий — от 0.002 до 0,1 %\ иридий, родий, рутений — от 0,005 до 0,1 % каждого; медь, никель, золото, магний, серебро — от 0,001 до 0,01 % каждого; алюминий, кремний, свинец, цинк — от 0,001 до 0,02 % каждого; железо — от 0,002 до 0,05 %; олово и сурьма — от 0,0005 до 0.02 % каждого.
Гравиметрический метол основан на определении потерь при прокаливании по разности массы анализируемого образца до и после прокаливания.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4, 5).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 22X64. (Измененная редакция. Изм. № 3).
1.2. (Исключен, Изм. № 3).
1.3. Массовую долю примесей спектрографическим и гравиметрическим методами определяют не менее чем а четырех параллельных навесках: спектрометрическим — не менее, чем из четырех мест одной таблетки.
1.4. 1.5. (Исключены, Изм. № 3).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
?
С> Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 12226-80
2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Квантометр эмиссионный ЛРЛ 31000 или другой прибор не уступающий по точности. Генератор униполярный низковольтной искры. Пресс НТР-60.
Стальная пресс-ФОРМА с матрицей внутренним диаметром 40 мм. Станок для заточки металлических стержней. Весы аналитические.
Платиновые стержни диаметром 6 мм, длиной 150 мм (массовая доля платины 99,98 %), заточенные иа конус под углом 90". Гралуировочные образцы.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Вода дистиллированная.
Стандартный ОБРАЗЕЦ состава платины для проверки правильности результатов анализа. Электроды графитовые спектрально-чистые. (Измененная редакция, Изм. № 3, 5).
2.2. Подготовка к анализу
Для удаления поверхностных загрязнений платину кипятят в растворе соляной кислоты в течение 2 мин. промывают юлой и сушат.
Навеску массой 30 г помешают в пресс-форму и прессуют в таблетку усилием 540000 Н.
Таблетку помешают на водоохлаждаемую подставку воздушного штатива спектрометра. Контрэлектродом служит платиновый стержень. Аналитический промежуток 3±0,02 мм устанавливается по шаблону.
Таблетка и платиновый стержень являются электродами низковольтной униполярной искры.
Если на анализ поступают пробы в виде литых стержней диаметром 6—8 мм, длиной 20—25 мм. торны стержней обрабатывают на плоскую гладкую поверхность, посте чего поверхность платины очищают, как УКАЗано выше.
При анализе в луге постоянного тока навеску платины массой 150 мг помешают в кратер графитового электрода диаметром 6 мм (глубина кратера 1,5—2,0 мм, диаметр 3.5—4,0 мм). Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усеченный конус и площадкой диаметром 2,5 мм.
2.3. Проведение анализа
Проба платины служит анодом (+), а контрэлектрод — катодом (—).
Подготовка приборов к работе проводится согласно ИНСТРУКЦИЯм по экслуатаиии на приборы.
Образен обыскривают не менее четырех раз. После каждого обыскривания по заданной аналитической программе автоматически печатаются результаты измерения для каждого элемента. Контрэлектрод заменяют новым перед сжиганием новой пробы. 2.2, 2.3 (Измененная редакция. Изм. № 5).
2.4. Обработка результатов
По результатам измерений с помощью постоянного ГРАФИКа, построенного по гралуировочным образцам, определяют массовую долю примесей.
При оснащении квантометра компьютером (ЭВМ) по заданной аналитической программе автоматически проводят РАСЧЕТ массовых долей и их печатание.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех измерений (обыскриваний), максимальное расхождение между которыми не превышает допустимых расхождений при доверительной вероятности Р = 0,95.
Если проведена калибровка измерительных каналов спектрометра по градуировочным образцам, массовую долю элементов примесей получают умножением зарегистрированного значения показаний цифрового вольтметра на иену деления, которая для каждого элемента определяется при калибровке.
Аналитические линии для выполнения анализа предстаатены в табл. I.
ГОСТ 12226-80 С. 3
Таблииа I
OtlEir.lC'lUCUUH 'МШГИ1
Длима вшпш. кы
Палладий
355,30; 340,45
Рилий
36S.79; 343.48
ИрнлиЙ
269.42; 224,26
Рутений
349,89; 240,27
Золото
267.59
Свинец
405,78
Железо
296.68; 259,94
Кремний
25I,6I;28S,15
Олово
286.33; 189.9
Алюминий
396.1 S
Сурьма
206.83; 231.14
Серебро
328,06; 338,28
Медь
324.75; 327.39
Никель
227.02:361.93; 221.61
Магний
279.55; 285.21
Цинк
334.50; 213.85
Платина
271.31; 280.85 Внутренний стандарт
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
2.4.1. Приготовление градуировочных образцов (см. п. 3.4.3).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 3.
3. СНЕКПЮГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрограф дифракционный с решеткой 600 штр/мм. Трехступенчатый ослабитель с пропускаемостью ступеней 100. 40 и 10 %. Генератор дуги постоянного тока силой до 15 А. Нерегистрируюший микрофотометр.
Стальная пресс-ФОРМА с матрицей внутренним диаметром 4 мм. Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые спектрально-чистые марок ОСЧ 7—3. ОСЧ 7—4. В-3 диаметром 6 мы. Гралуировочные образцы.
Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 5—10 ед. по ГОСТ 10691.1 иди типа 2 чувствительностью 16 ед.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. Допускается применение другого контрастно работающего проявителя.
Стандартный образен состава платины для проверки правильности результатов анализа. (Измененная редакция. Изм. № 3>.
3.2. Подготовка к анализу
Яля удаления поверхностных загрязнений платину кипятят в растворе соляной кислоты в течение 2 чин, промывают водой и сушат.
Навески массой 150 мг помешают в кратеры графитовых электродов (глубина кратера 1,5— 2,0 мм. диаметр 4 мм). В случае анализа губчатой платины навески металла npecevtor усилием 500-1000 Н.
Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усечены!) конус (с площадкой диаметром 2.5 мм).
3.3. Проведение анализа
Спектры градуировочных и анализируемых образцов фотографируют на спектрографе: ширина щели 0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсатором, сила тока 10—12 А. экспозиция 60 с. Анализируемый ОБРАЗЕЦ явл
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 12226-80
"Платина. Методы анализа"
Статус документа: не действующий
Дата вступления в действие: 1981-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 12226-80
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЛАТИНА
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
и > ни пи- официальное
I
г-
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
УДК 669.231:543.06:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа В5Ч СТАНДАРТ
ПЛАТИНА
ГОСТ
Методы анализа 12226-80
Platinum. Methods of analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.81
Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический и спектрографический методы определения содержания палладия, иридия, родия, рутения, золота, серебра, железа, никеля, меди, сииниа, кремния, нипка, алюминия, олова, сурьмы, магния и гравиметрический метод определения летучих примесей.
Спектрометрический метод основан на искровом возбуждении излучения между пробой платины и контрэлектродом или на переволе пробы плагины в глобулу, испарении элементов в дуге постоянного тока с последующим фотоэлектрическим измерением интенсивности аналитических линий примесей.
Определяют примеси: палладий, родий, иридий, рутений, свиней — от 0,002 до 0,1 % каждого; магний, кремний, медь, алюминий — от 0,001 до 0,02 % каждого; золото, никель, железо, цинк, серебро - от 0.001 ло 0,1 % каждого; сурьма — от 0,0005 до 0,02 %; олово — от 0,0005 до 0,1 %.
Спектрографический метол основан на переводе стружки или порошка платины в глобулу, испарении элементов примесей в луге постоянного тока и фотографической регистрации их спектров.
Определяют примеси: палладий — от 0.002 до 0,1 %\ иридий, родий, рутений — от 0,005 до 0,1 % каждого; медь, никель, золото, магний, серебро — от 0,001 до 0,01 % каждого; алюминий, кремний, свинец, цинк — от 0,001 до 0,02 % каждого; железо — от 0,002 до 0,05 %; олово и сурьма — от 0,0005 до 0.02 % каждого.
Гравиметрический метол основан на определении потерь при прокаливании по разности массы анализируемого образца до и после прокаливания.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4, 5).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 22X64. (Измененная редакция. Изм. № 3).
1.2. (Исключен, Изм. № 3).
1.3. Массовую долю примесей спектрографическим и гравиметрическим методами определяют не менее чем а четырех параллельных навесках: спектрометрическим — не менее, чем из четырех мест одной таблетки.
1.4. 1.5. (Исключены, Изм. № 3).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
?
С> Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 12226-80
2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Квантометр эмиссионный ЛРЛ 31000 или другой прибор не уступающий по точности. Генератор униполярный низковольтной искры. Пресс НТР-60.
Стальная пресс-ФОРМА с матрицей внутренним диаметром 40 мм. Станок для заточки металлических стержней. Весы аналитические.
Платиновые стержни диаметром 6 мм, длиной 150 мм (массовая доля платины 99,98 %), заточенные иа конус под углом 90". Гралуировочные образцы.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Вода дистиллированная.
Стандартный ОБРАЗЕЦ состава платины для проверки правильности результатов анализа. Электроды графитовые спектрально-чистые. (Измененная редакция, Изм. № 3, 5).
2.2. Подготовка к анализу
Для удаления поверхностных загрязнений платину кипятят в растворе соляной кислоты в течение 2 мин. промывают юлой и сушат.
Навеску массой 30 г помешают в пресс-форму и прессуют в таблетку усилием 540000 Н.
Таблетку помешают на водоохлаждаемую подставку воздушного штатива спектрометра. Контрэлектродом служит платиновый стержень. Аналитический промежуток 3±0,02 мм устанавливается по шаблону.
Таблетка и платиновый стержень являются электродами низковольтной униполярной искры.
Если на анализ поступают пробы в виде литых стержней диаметром 6—8 мм, длиной 20—25 мм. торны стержней обрабатывают на плоскую гладкую поверхность, посте чего поверхность платины очищают, как УКАЗано выше.
При анализе в луге постоянного тока навеску платины массой 150 мг помешают в кратер графитового электрода диаметром 6 мм (глубина кратера 1,5—2,0 мм, диаметр 3.5—4,0 мм). Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усеченный конус и площадкой диаметром 2,5 мм.
2.3. Проведение анализа
Проба платины служит анодом (+), а контрэлектрод — катодом (—).
Подготовка приборов к работе проводится согласно ИНСТРУКЦИЯм по экслуатаиии на приборы.
Образен обыскривают не менее четырех раз. После каждого обыскривания по заданной аналитической программе автоматически печатаются результаты измерения для каждого элемента. Контрэлектрод заменяют новым перед сжиганием новой пробы. 2.2, 2.3 (Измененная редакция. Изм. № 5).
2.4. Обработка результатов
По результатам измерений с помощью постоянного ГРАФИКа, построенного по гралуировочным образцам, определяют массовую долю примесей.
При оснащении квантометра компьютером (ЭВМ) по заданной аналитической программе автоматически проводят РАСЧЕТ массовых долей и их печатание.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех измерений (обыскриваний), максимальное расхождение между которыми не превышает допустимых расхождений при доверительной вероятности Р = 0,95.
Если проведена калибровка измерительных каналов спектрометра по градуировочным образцам, массовую долю элементов примесей получают умножением зарегистрированного значения показаний цифрового вольтметра на иену деления, которая для каждого элемента определяется при калибровке.
Аналитические линии для выполнения анализа предстаатены в табл. I.
ГОСТ 12226-80 С. 3
Таблииа I
OtlEir.lC'lUCUUH 'МШГИ1
Длима вшпш. кы
Палладий
355,30; 340,45
Рилий
36S.79; 343.48
ИрнлиЙ
269.42; 224,26
Рутений
349,89; 240,27
Золото
267.59
Свинец
405,78
Железо
296.68; 259,94
Кремний
25I,6I;28S,15
Олово
286.33; 189.9
Алюминий
396.1 S
Сурьма
206.83; 231.14
Серебро
328,06; 338,28
Медь
324.75; 327.39
Никель
227.02:361.93; 221.61
Магний
279.55; 285.21
Цинк
334.50; 213.85
Платина
271.31; 280.85 Внутренний стандарт
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
2.4.1. Приготовление градуировочных образцов (см. п. 3.4.3).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 3.
3. СНЕКПЮГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрограф дифракционный с решеткой 600 штр/мм. Трехступенчатый ослабитель с пропускаемостью ступеней 100. 40 и 10 %. Генератор дуги постоянного тока силой до 15 А. Нерегистрируюший микрофотометр.
Стальная пресс-ФОРМА с матрицей внутренним диаметром 4 мм. Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые спектрально-чистые марок ОСЧ 7—3. ОСЧ 7—4. В-3 диаметром 6 мы. Гралуировочные образцы.
Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 5—10 ед. по ГОСТ 10691.1 иди типа 2 чувствительностью 16 ед.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. Допускается применение другого контрастно работающего проявителя.
Стандартный образен состава платины для проверки правильности результатов анализа. (Измененная редакция. Изм. № 3>.
3.2. Подготовка к анализу
Яля удаления поверхностных загрязнений платину кипятят в растворе соляной кислоты в течение 2 чин, промывают водой и сушат.
Навески массой 150 мг помешают в кратеры графитовых электродов (глубина кратера 1,5— 2,0 мм. диаметр 4 мм). В случае анализа губчатой платины навески металла npecevtor усилием 500-1000 Н.
Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усечены!) конус (с площадкой диаметром 2.5 мм).
3.3. Проведение анализа
Спектры градуировочных и анализируемых образцов фотографируют на спектрографе: ширина щели 0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсатором, сила тока 10—12 А. экспозиция 60 с. Анализируемый ОБРАЗЕЦ явл
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 12226-80 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 12226-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12226-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
