Главная » Каталог документов » ГОСТ 14250.9-80
ГОСТ 14250.9-80
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14250.9-80
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
Издание официальное
к
Еа
НИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
УДК 669.15 295-198 : 546.77.06 : 006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
1>)нпя BT9 СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
Мсюды определения молибдена
ГОСТ 14250.9-80*
Ferroiiianium. Method for dctcппjnation of molybdenum
Взамен ГОСТ 14250.9-69
ОКСТУ 0809
1 '.остановленном I oe>дарственно!о комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. Л& 1172 дата введении установлена
Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу № 5—94 Meauocjiiapciwiuioro Совета но стандарт шиш. метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и аточно-абсорбционный методы определения молибдена (при массовой доле от 0,02 до 3,0 %) в ФЕРРотитаие. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4525—84. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—86.
la. 1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданистым аммонием в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют раствор тномочевины. Сопутствующие элементы отделяют в виде шдроокисей.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре в области светопро-пускания 460—475 им или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 440—480 им.
с 01.07.80
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколори метр любого типа. Муфельная печь любого типа с температурой нагрева (1100 ± 25) *С. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204 — 77 и разбавленная I : I и 1 : 2.
И накис официальное
Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1998 г) с Изменениями Л? /. 2. утвержденными в anpe.ie I9SS г ноябре 1990 г. (ИУС 7-85. 1-91)
& Издательство стандартов, 1980 ИНК Издательство стандартов, 1999
С. 2 ГОСТ 14250.9-80
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота фтористоволоролная по ГОСТ 10484—78.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;
Натрия гидроокись по ГОСТ4328—77. растворе массовой концентрацией 200 г/дм'. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Ванадия пятиокись, раствор: 1,79 г пятиокиси ванадия помешают а стакан вместимостью 500 см-' и растворяют в 200 см' раствора серпом кислоты I : I, затем приливают 5 см' азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор в стакане разбавляют водой до 400 см', охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают ло метки водой и перемешивают.
1 см1 раствора содержит 0.001 г ванадия.
Железо металлическое восстановленное.
Титан электролитический.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72. раствор с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм': 20 г соли растворяют а 300 см-' поды, приливают 50 см' серной кислоты, охлаждают, переводят в черную колбу вместимостью I дм', доливают до метки водой и перемешивают.
Тномочевина по ГОСТ 6344—73. раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1.
Аммоний роданистый, раствор с массовой кониеитрацией 500 г/дм3.
Аммоний лимоннокислый двузамешениый раствор с массовой кониеитрацией 300 г/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм*.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм-1.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67. раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Аммоний молибленовокислый, стандартные растворы А и Б.
Раствор А: 1,84 г матибденовокислого аммония, предварительно перекристаллизонанного из спиртового раствора, помешают н стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают полой до метки. Раствор хранят а полиэтиленовой посуде.
1 см' стандартного раствора молибленовокислого аммония содержит 0.001 г молибдена.
Раствор Б: 100 см1 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают водой до метки н перемешивают.
Раствор готовят перед применением.
1 см3 раствора содержит 0.0001 г молибдена.
Массовую концентрацию раствора молибленовокислого аммония устанавливают следующим образом: 25 см3 стандартного раствора А помешают о стакан вместимостью 400 см3, приливают 2 см3 соляной кислоты. 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и доливают водой до объема 200 см3.
Раствор нагревают до кипения и приливают по каплям 25 см' 2 'V - нот раствора уксуснокислого свинца. Содержимое стакана кипятят при перемешивании а течение 10—15 мин. Раствор с осадком выдерживают 12 ч, затем осадок переносят на два фильтра средней плотности и промывают 8—10 раз горячим раствором с массовой концентрацией 25 г/дм1 азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помешают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при (500 ± 25) "С до постоянной массы, охлаждают о эксикаторе и взвешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массовую концентрацию раствора молибденовокислого аммония (7), выраженную о г/см3 молибдена, вычисляют по (формуле
(«-«,)¦ 0,2613
где ш — масса осадка молибденовокислого свинца, г:
т, — масса осадка контрольного опыта, г; 0,2613 — коэффициент пересчета молибденовокислого свинца на молибден;
У — объем раствора молибденовокислого аммония, взятый для установки массовой концентрации, см'. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ТОСТ 14250.9-80 С. 3
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Массу навески лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0.16 мм, в зависимости от массовой дачи молибдена, определяют по табл. I.
Массу навески помешают в коническую колбу вместимостью 250 см* и растворяют в 30 см' раствора серной кислоты (I : 2). После полного растворения приливают 5 см' азотной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, стенки обмывают водой и вновь нагревают до появления паров серной кислоты.
Таблица I
Массовой ловя маоибясна. %
Масс* навсскн. I
Обьсм алиапмя ной части pact вира, сы*
Масса ни.шбденд в алнквотноП части раствора, i
От 0.02 ло 0,1
1.0
25
От 0.00002 ло 0,000111
Св. 0,1 » 0.5
0,5
10
. 0.00002 » 0,00010
- 0,5 - 1.0
0.25
10
* 0.00005 • 0.00010
• 1.0 ¦ 3,0
0.25
5
- 0,00005 о 0.000! 25
Раствор охлаждают, приливают 50—60 см' воды, нагревают до растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на фильтр средней плотности и промывают горячей водой 6—8 раз. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 250 см' и сохраняют (основной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 600—700 "С. Осадок в тигле смачивают водой, прибавляют 3—5 капель раствора серной кислоты 1 : 1, 2—3 см' раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают при температуре 600—700 "С и сплавляют с I г пнросернокислого калня.
Плав растворяют в горячей воде, присоединяют к основному раствору н выпаривают до объема 50—60 см'. Затем к раствору в колбе приливают 15 см' раствора соли Мора, нейтрализуют раствор гидроокисью натрия до начата выпадения гидроокисей металлов. Раствор тонкой струей вливают в колбу вместимостью 250 см', содержащую 40 см' нагретого до кипения раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 250 г/дм1 в течение I мин. охлаждают н переливают в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают водой по метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через фильтр средней плотности. Первые порции фильтрата отбрасывают.
В две мерные колбы вместимостью по 100 см' отбирают аликвотные части раствора, в
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 14250.9-80
"Ферротитан. Методы определения молибдена"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1980-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14250.9-80
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
Издание официальное
к
Еа
НИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
УДК 669.15 295-198 : 546.77.06 : 006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
1>)нпя BT9 СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
Мсюды определения молибдена
ГОСТ 14250.9-80*
Ferroiiianium. Method for dctcппjnation of molybdenum
Взамен ГОСТ 14250.9-69
ОКСТУ 0809
1 '.остановленном I oe>дарственно!о комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. Л& 1172 дата введении установлена
Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу № 5—94 Meauocjiiapciwiuioro Совета но стандарт шиш. метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и аточно-абсорбционный методы определения молибдена (при массовой доле от 0,02 до 3,0 %) в ФЕРРотитаие. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4525—84. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—86.
la. 1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданистым аммонием в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют раствор тномочевины. Сопутствующие элементы отделяют в виде шдроокисей.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре в области светопро-пускания 460—475 им или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 440—480 им.
с 01.07.80
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколори метр любого типа. Муфельная печь любого типа с температурой нагрева (1100 ± 25) *С. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204 — 77 и разбавленная I : I и 1 : 2.
И накис официальное
Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1998 г) с Изменениями Л? /. 2. утвержденными в anpe.ie I9SS г ноябре 1990 г. (ИУС 7-85. 1-91)
& Издательство стандартов, 1980 ИНК Издательство стандартов, 1999
С. 2 ГОСТ 14250.9-80
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота фтористоволоролная по ГОСТ 10484—78.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;
Натрия гидроокись по ГОСТ4328—77. растворе массовой концентрацией 200 г/дм'. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Ванадия пятиокись, раствор: 1,79 г пятиокиси ванадия помешают а стакан вместимостью 500 см-' и растворяют в 200 см' раствора серпом кислоты I : I, затем приливают 5 см' азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор в стакане разбавляют водой до 400 см', охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают ло метки водой и перемешивают.
1 см1 раствора содержит 0.001 г ванадия.
Железо металлическое восстановленное.
Титан электролитический.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72. раствор с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм': 20 г соли растворяют а 300 см-' поды, приливают 50 см' серной кислоты, охлаждают, переводят в черную колбу вместимостью I дм', доливают до метки водой и перемешивают.
Тномочевина по ГОСТ 6344—73. раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1.
Аммоний роданистый, раствор с массовой кониеитрацией 500 г/дм3.
Аммоний лимоннокислый двузамешениый раствор с массовой кониеитрацией 300 г/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм*.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм-1.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67. раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Аммоний молибленовокислый, стандартные растворы А и Б.
Раствор А: 1,84 г матибденовокислого аммония, предварительно перекристаллизонанного из спиртового раствора, помешают н стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают полой до метки. Раствор хранят а полиэтиленовой посуде.
1 см' стандартного раствора молибленовокислого аммония содержит 0.001 г молибдена.
Раствор Б: 100 см1 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают водой до метки н перемешивают.
Раствор готовят перед применением.
1 см3 раствора содержит 0.0001 г молибдена.
Массовую концентрацию раствора молибленовокислого аммония устанавливают следующим образом: 25 см3 стандартного раствора А помешают о стакан вместимостью 400 см3, приливают 2 см3 соляной кислоты. 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и доливают водой до объема 200 см3.
Раствор нагревают до кипения и приливают по каплям 25 см' 2 'V - нот раствора уксуснокислого свинца. Содержимое стакана кипятят при перемешивании а течение 10—15 мин. Раствор с осадком выдерживают 12 ч, затем осадок переносят на два фильтра средней плотности и промывают 8—10 раз горячим раствором с массовой концентрацией 25 г/дм1 азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помешают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при (500 ± 25) "С до постоянной массы, охлаждают о эксикаторе и взвешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массовую концентрацию раствора молибденовокислого аммония (7), выраженную о г/см3 молибдена, вычисляют по (формуле
(«-«,)¦ 0,2613
где ш — масса осадка молибденовокислого свинца, г:
т, — масса осадка контрольного опыта, г; 0,2613 — коэффициент пересчета молибденовокислого свинца на молибден;
У — объем раствора молибденовокислого аммония, взятый для установки массовой концентрации, см'. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ТОСТ 14250.9-80 С. 3
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Массу навески лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0.16 мм, в зависимости от массовой дачи молибдена, определяют по табл. I.
Массу навески помешают в коническую колбу вместимостью 250 см* и растворяют в 30 см' раствора серной кислоты (I : 2). После полного растворения приливают 5 см' азотной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, стенки обмывают водой и вновь нагревают до появления паров серной кислоты.
Таблица I
Массовой ловя маоибясна. %
Масс* навсскн. I
Обьсм алиапмя ной части pact вира, сы*
Масса ни.шбденд в алнквотноП части раствора, i
От 0.02 ло 0,1
1.0
25
От 0.00002 ло 0,000111
Св. 0,1 » 0.5
0,5
10
. 0.00002 » 0,00010
- 0,5 - 1.0
0.25
10
* 0.00005 • 0.00010
• 1.0 ¦ 3,0
0.25
5
- 0,00005 о 0.000! 25
Раствор охлаждают, приливают 50—60 см' воды, нагревают до растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на фильтр средней плотности и промывают горячей водой 6—8 раз. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 250 см' и сохраняют (основной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 600—700 "С. Осадок в тигле смачивают водой, прибавляют 3—5 капель раствора серной кислоты 1 : 1, 2—3 см' раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают при температуре 600—700 "С и сплавляют с I г пнросернокислого калня.
Плав растворяют в горячей воде, присоединяют к основному раствору н выпаривают до объема 50—60 см'. Затем к раствору в колбе приливают 15 см' раствора соли Мора, нейтрализуют раствор гидроокисью натрия до начата выпадения гидроокисей металлов. Раствор тонкой струей вливают в колбу вместимостью 250 см', содержащую 40 см' нагретого до кипения раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 250 г/дм1 в течение I мин. охлаждают н переливают в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают водой по метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через фильтр средней плотности. Первые порции фильтрата отбрасывают.
В две мерные колбы вместимостью по 100 см' отбирают аликвотные части раствора, в
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 14250.9-80 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 14250.9-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14250.9-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
